[发明专利]一种含P、N系阻燃剂的合成制造方法有效
| 申请号： | 201310055933.6 | 申请日： | 2013-02-21 |
| 公开（公告）号： | CN103224531A | 公开（公告）日： | 2013-07-31 |
| 发明（设计）人： | 张志伟 | 申请（专利权）人： | 吉林市吉溧化工有限责任公司 |
| 主分类号： | C07F9/6574 | 分类号： | C07F9/6574 |
| 代理公司： | 北京金智普华知识产权代理有限公司 11401 | 代理人： | 皋吉甫 |
| 地址： | 132115 吉*** | 国省代码： | 吉林;22 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 阻燃 合成 制造 方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种含P、N系阻燃剂的合成方法，该阻燃剂的分子式为C12H26O6P2N2，结构式是：
其特征在于：包括如下步骤：
(1)将新戊二醇溶于非质子溶剂中，在惰性气氛下滴加等摩尔量的三氯氧磷，在40℃～80℃温度下反应至无明显氯化氢气体排出；
(2)向反应体系中滴加新戊二醇0.5-1倍摩尔量的二胺，体系温度控制在0-15℃；
(3)滴加结束后在常温下反应1-3小时，然后过滤，产物经洗涤、干燥即得到上式的阻燃剂。
2.如权利要求1所述的合成方法，其中所述的非质子溶剂为氯仿和/或二氯乙烷。
3.如权利要求1所述的合成方法，其中所述的二胺为乙二胺。
4.如权利要求1所述的合成方法，其中第一步骤通常需要6-8小时的反应时间。
5.如权利要求1所述的合成方法，其中滤液经蒸馏回收后循环使用。
6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，其中，新戊二醇、三氯氧磷和二胺的摩尔质量比为1:1:(0.5-1)。
7.如权利要求1-5任一项所述的合成方法，在第一步骤反应结束后，将反应体系降温至0℃附近，然后加入适量的酰化催化剂。
8.如权利要求7所述的合成方法，所述酰化催化剂为DMAP。
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