[发明专利]铈锆基储氧材料的制备工艺

说明书

技术领域

本发明涉及一种铈锆基储氧材料的制备工艺，属于储氧材料制备技术领域。

背景技术

稀土复合氧化物由于具有独特的催化性能，在石油、化工、环保、燃料电池等领域几乎“无孔不入”。我国正处于汽车工业大发展时期，鉴于汽车尾气所带来的污染危害，实现汽车尾气的控制和治理刻不容缓，将铈锆基汽车尾气催化材料用于汽车尾气净化，既保护环境，又扩大稀土应用，是把稀土资源优势转化为经济优势的一个重要途经。

为此，国内外学者开发出各种合成方法，其中室温条件下共沉淀法具有原材料便宜、设备投资少、工艺简单、投资小的特点，目前在国内各生产厂家被广泛采用。而其他合成方法，例如：固相合成法、高能球磨法、水热法、微乳液技术、喷雾热解法、燃烧合成法、电化学法、化学气相沉积法、溶胶-凝胶(类)合成法等，由于原材料、设备、工艺方面的原因，不是难于放大生产，就是成本太高。

中国专利02110040.3，公开了一种基于氧化铈和氧化锆的复合氧化物的制备工艺，该工艺需在100℃以上对沉淀物进行热处理。

中国专利02110041.1，公开了一种基于氧化铈和氧化锆的复合氧化物固溶体的制备工艺，该工艺采用铈溶胶和锆溶胶作为原料，并需在100℃以上对沉淀物进行热处理。

中国专利CN101511479A，涉及到基于锆、铈、钇、镧和另外稀土元素的氧化物的组合物和其制备方法，该制备方法对沉淀物进行了热处理，热处理温度在100℃以上，并在沉淀物中添加表面活性剂。

中国专利201010116258.X，公开了高比表面积铈锆镧复合氧化物材料的制备方法，该制备方法采用高温高压技术制备出高比表面积的材料。

以上发明专利中，对得到的沉淀进行热处理的温度至少为100℃，还有的需要对沉淀进行高温热处理，也需要压力容器，不仅浪费了能源而且增加了生产成本。

发明内容

本发明的目的是提供一种铈锆基储氧材料的制备工艺，该工艺简单，对得到的沉淀不需进行高温热处理，即可得到高热稳定性、高储放氧性能和老化比表面积大的铈锆基储氧材料。

本发明所述的铈锆基储氧材料的制备工艺包括溶料、调配、沉淀、保温处理、洗涤、灼烧和粉碎；其中溶料的原料采用铈、锆和稀土元素的碳酸盐；所述稀土元素为镧、钇、镨或钕中的两种以上；沉淀结束时进行保温处理，保温温度为30-50℃，保温时间为0.5-4小时。

所述的溶料是将铈、锆和稀土元素的碳酸盐分别用硝酸溶解，至溶液清亮。

所述的调配是将硝酸分别溶解的碳酸盐混合在一起后，经水稀释制得混合盐溶液，混合盐溶液浓度以氧化物计，混合盐溶液中所含氧化物的质量浓度为20-300g/L。

调配完成后，向混合盐溶液中加入双氧水，双氧水与稀土氧化物的质量比为0.3-3:1。

沉淀前，向沉淀剂中加入表面活性剂，待表面活性剂均匀混合后，开始进行沉淀。沉淀过程为混合盐溶液滴入沉淀剂中，至pH为9-10沉淀完全后结束，同时保持沉淀时温度在25-50℃之间。沉淀结束后，在30-50℃对沉淀物进行保温0.5-4小时后，再进行洗涤工序。

沉淀剂为氨水、碳酸氢氨或碳酸氨，优选氨水。

表面活性剂为有机酸类、醇类、醚类等，优选聚乙二醇、油酸、月桂酸、棕榈酸等。

所述的灼烧温度为500-1100℃，灼烧时间为1-12小时。灼烧、粉碎后得到新鲜的铈锆基储氧材料。

本发明具有如下有益效果：

本发明不需要高温热处理和压力容器，只需低温保温处理即可达到目的，不仅提高了安全系数，也显著降低了生产成本。本发明操作简单，工艺容易控制，有利于大规模生产。本发明制得的新鲜产品，经1000℃老化10小时后，比表面积仍高于45m²/g，储氧量高于700μmol/g。

附图说明

图1是实施例1老化产品的XRD谱图；

图2是实施例2老化产品的XRD谱图；

图3是实施例3老化产品的XRD谱图。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明做进一步描述。

实施例1-3