[发明专利]高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法无效
| 申请号： | 201310055151.2 | 申请日： | 2013-02-20 |
| 公开（公告）号： | CN103175917A | 公开（公告）日： | 2013-06-26 |
| 发明（设计）人： | 席绍峰;李慧勇;谭建华 | 申请（专利权）人： | 广州市质量监督检测研究院 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02 |
| 代理公司： | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人： | 万志香;郭元杰 |
| 地址： | 510115 *** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 高效 色谱 测定 化妆品 维生素 k1 含量 方法 | ||
1.一种高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)、制备供试样品
精确称取样品，加入正己烷提取2-3次；或加入乙腈将所述样品分散，再加入正己烷提取2-3次；合并提取液，正己烷定容，冷冻离心，上清液过滤膜，即为供试样品；
(2)、高效液相色谱测定
将步骤(1)的供试样品进行高效液相色谱测定，色谱条件为：
色谱柱：Si柱；
柱温：25-35℃；
流动相：二氯甲烷：正己烷=40-60:60-40V/V；
流速：0.8-1.2mL/min；
洗脱时间：8-12分钟；
检测波长：265-275nm。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述色谱柱的规格为4.6x250mm，5μm。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述柱温为30℃。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述流动相为体积比40:60的二氯甲烷和正己烷。
5.根据权利要求1所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，步骤(2)中所述流速为1mL/min，洗脱10分钟。
6.根据权利要求1-5任一项所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：准确称取1.0g水剂类化妆品，加入5mL正己烷，充分涡旋提取2min，15000r/min离心5min,取上清液，再加5mL正己烷，重复以上步骤，合并上清液，正己烷定容至10mL，0.45μm滤膜过滤，得到供试样品。
7.根据权利要求1-5任一项所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：准确称取1.0g膏霜或乳液类化妆品，加入4mL乙腈，漩涡振荡使样品分散，加入5mL正己烷，充分涡旋提取2min，15000r/min离心5min,取上清液，再加5mL正己烷，重复以上步骤，合并上清液，正己烷定容至10mL，0.45μm滤膜过滤，得到供试样品。
8.根据权利要求1-5任一项所述的高效液相色谱法测定化妆品中维生素K1含量的方法，其特征在于，所述步骤(1)为：准确称取1.0g精油类化妆品，加入正己烷并定容至10mL，充分涡旋提取2min，超声提取10min，15000r/min离心5min，0.45μm滤膜过滤，得到供试样品。
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