[发明专利]微反液体产品中柴油馏分和重油馏分烃族组成的分析方法有效
申请号: | 201310054901.4 | 申请日: | 2013-02-20 |
公开(公告)号: | CN103995061A | 公开(公告)日: | 2014-08-20 |
发明(设计)人: | 祝馨怡;刘泽龙;田松柏 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 液体 产品 柴油 馏分 重油 组成 分析 方法 | ||
1.一种微反液体产品中柴油馏分和重油馏分烃族组成的分析方法,包括:将微反液体产品进行固相萃取分离,得到饱和烃溶液和芳烃溶液,将饱和烃溶液和芳烃溶液分别稀释至确定体积,分别进行气相色谱和质谱分析;根据柴油馏分沸点范围由沸点-保留时间关系曲线得到柴油馏分的保留时间范围,由柴油馏分的保留时间范围分别将分析得到的气相色谱图和总离子流色谱图分割为柴油馏分和重油馏分,由气相色谱图分别计算柴油馏分和重油馏分中饱和烃和芳烃的相对含量,由质谱数据分别计算柴油馏分和重油馏分中饱和烃和芳烃的烃族组成;然后根据柴油馏分和重油馏分中饱和烃和芳烃的相对含量,由归一法得到柴油馏分和重油馏分的烃族组成。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,将微反液体产品进行固相萃取分离的方法包括将微反液体产品滴入萃取柱固定相,接着用正戊烷或正己烷冲洗固定相,得到饱和烃溶液,再用苯-乙醇混合溶液冲洗固定相,得到芳烃溶液。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,进行固相萃取分离的微反液体产品的用量为0.1~0.2g,用于冲洗固定相的正戊烷或正己烷以及苯-乙醇混合溶液的量与进行固相萃取分离的微反液体产品的重量比分别为10~50:1。
4.根据权利要求2或3所述的方法,其中,所述苯-乙醇混合溶液中苯与乙醇的体积比为1:1~5。
5.根据权利要求2或3中所述的方法,其中,所述固定相与微反液体产品的重量比为10~30:1。
6.根据权利要求2所述的方法,其中,所述固定相包括50~90重量%的二氧化硅和10~50重量%的氧化铝。
7.根据权利要求6所述的方法,其中,所述二氧化硅的比表面积为450~750m2/g,孔体积为0.35~0.55mL/g,孔径为290~350nm的孔占总孔体积的50~70%。
8.根据权利要求1所述的方法,其中,采用带有氢火焰离子化检测器的气-质联用仪进行气相色谱和质谱分析。
9.根据权利要求8所述的方法,其中,所述气-质联用仪为四极杆气-质联用仪。
10.根据权利要求8或9所述的方法,其中,所述气-质联用仪具有一个进样口,样品进入进样口气化后,通过分流阀分成两部分,一部分进入气相色谱分析系统,由氢火焰离子化检测器检测,另一部分进入质谱分析系统,由质谱检测器检测。
11.根据权利要求1所述的方法,其中,所述微反液体产品含有汽油馏分、柴油馏分和重油馏分。
12.根据权利要求1或11所述的方法,其中,所述微反液体产品选自催化裂化反应、加氢反应或焦化反应所得的微反液体产品中的至少一种。
13.根据权利要求1所述的方法,其中,所述柴油馏分的沸点范围为205~343℃。
14.根据权利要求1所述的方法,其中,重油馏分的沸点范围为350~540℃。
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