[发明专利]一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物及其制备方法和用途

权利要求书

1.一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物，其特征在于：它是采用经纯化、混酸氧化处理后的纳米金刚石，先与氯化亚砜反应，然后分别与二元胺化合物、三氯均三嗪进行亲核取代反应，再与二元胺化合物、三氯均三嗪进行迭代反应得到的，其中氨基的含量为0.01%~0.1%。

2.如权利要求1所述的一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物，其特征在于：所述二元胺化合物为1，3-丙二胺或者l，6-己二胺。

3.如权利要求1或2所述的一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）对纳米金刚石的纯化、混酸氧化处理步骤：取纳米金刚石100g，用40wt%的氢氟酸水溶液浸泡回流48h后，过滤，用流水洗净，干燥；在2M的HNO₃溶液中超声36h，回流48h，过滤，用流水洗净；然后在pH为10，浓度为30wt%的OP-10的水溶液中超声10h，过滤，用流水洗净，反复2次后，浸入3M的HCl溶液中，超声24h，过滤，用流水洗净，干燥；在体积比为1：1的浓硫酸和浓硝酸中超声72h后，回流96h，离心，用流水洗净后干燥备用；

（2）将经纯化、混酸氧化处理后的纳米金刚石，与氯化亚砜反应，将纳米金刚石表面的羧酸基团转化为反应活性较强的酰氯基团，然后离心分离氯化亚砜，经四氢呋喃洗净后，真空干燥；

（3）将步骤（2）制备得到的表面含酰氯基团的纳米金刚石，在氮气保护下，同二元胺化合物在N，N’-二甲基甲酰胺中发生亲核取代反应，在纳米金刚石表面引入活泼的氨基，然后减压蒸除N，N’-二甲基甲酰胺，经蒸馏水洗净后真空干燥；

（4）将步骤（3）制备得到的表面含氨基的纳米金刚石，在四氢呋喃中与三氯均三嗪反应，将含有活泼氯原子的三嗪环引入纳米金刚石的表面，然后减压蒸除四氢呋喃，经乙醚洗净后真空干燥；

（5）将步骤（4）制备得到的表面含三嗪环的纳米金刚石在N，N’-二甲基甲酰胺中溶解，在氮气保护下45~50℃均匀搅拌2h后，50℃于12h内缓慢滴加到溶解有二元胺化合物的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，滴加完毕后于50℃恒温反应48h后，再升温至90~100℃恒温反应48h，减压蒸除溶剂，经蒸馏水洗净后真空干燥；

（6）将步骤（5）制备的表面含氨基的纳米金刚石，在四氢呋喃中与三氯均三嗪反应，然后减压蒸除四氢呋喃，经乙醚洗净后真空干燥；

（7）将步骤（6）制备的表面含三嗪环的纳米金刚石在N，N’-二甲基甲酰胺中溶解，在氮气保护下45~50℃均匀搅拌12h后，50℃于24h内缓慢滴加到溶解有二元胺化合物的N，N’-二甲基乙酰胺溶液中，滴加完毕后于50℃恒温反应56h后，再升温至95℃恒温反应72h，减压蒸除溶剂，经蒸馏水洗净后真空干燥；

（8）将步骤（7）制备的表面含氨基的纳米金刚石加入四氢呋喃中与三氯均三嗪反应，然后减压蒸除四氢呋喃，经乙醚洗净真空干燥；

（9）将步骤（8）制备的表面含三嗪环的纳米金刚石在N，N’-二甲基甲酰胺中溶解，在氮气保护下45~50℃均匀搅拌18h后，50℃于36h内缓慢滴加到溶解有二元胺化合物的N，N’-二甲基乙酰胺溶液，滴加完毕后50℃恒温反应48h后，再升温至95℃恒温反应80h，减压蒸除溶剂，经蒸馏水洗净后真空干燥，最终得到末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物。

4.如权利要求3所述的一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物的制备方法，其特征在于：上述步骤（2）中的纳米金刚石为50g，氯化亚砜为600ml；反应条件为：在200kHz、500W的超声仪中超声24h后，80℃的温度条件回流48h；离心条件为：以6000rpm的转速离心10min；真空干燥的条件为：室温条件真空干燥24h。

5.如权利要求3所述的一种末端基团为氨基的纳米金刚石衍生物的制备方法，其特征在于：上述步骤（3）中表面含酰氯基团的纳米金刚石为25g，二元官能团有机化合物二元胺化合物为300g，N，N’-二甲基甲酰胺为1000ml；反应条件为：在200kHz、500W的超声仪中超声24h后，95℃的温度条件搅拌72h；真空干燥的条件为：室温真空干燥96h。