[发明专利]一种四甲基联苯的制备方法

权利要求书

1.一种四甲基联苯的制备方法，其特征在于，包括：

A）将卤代邻二甲苯、金属镁、碘、醚与过渡金属催化剂混合，进行反应，得到四甲基联苯；所述醚与金属镁的摩尔比为（0.5~3）：1。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A）具体为：

A1）将卤代邻二甲苯、金属镁、碘与醚混合，进行反应，得到格氏试剂；

A2）将所述格氏试剂与过渡金属催化剂混合，进行反应，得到四甲基联苯；

所述醚与金属镁的摩尔比为（0.5~3）：1。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤A2）中还加入添加剂；所述添加剂为含杂原子的单齿型配体化合物和/或含杂原子的二齿型配体化合物。

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂为以下式（1）~式（8）所示的化合物中的一种或多种：

其中，-X₁~-X₆、-Y₁~-Y₅各自独立地选自-H或以下式（9）~式（12）所示结构中的一种，-X₁与-Y₁中至少有一个不为-H，-X₃与-Y₃中至少有一个不为-H，-X₄与-Y₄中至少有一个不为-H，-X₅与-Y₅中至少有一个不为-H；

其中，R₁~R₁₀各自独立的选自烷基、苯基或取代苯基，n1为1或2，n2为1~100的整数。

5.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述添加剂选自2,2′-联吡啶、邻菲罗啉、3,3′-二甲基-2,2′-联吡啶、4,4′-二甲基-2,2′-联吡啶、5,5′-二甲基-2,2′-联吡啶、1,10-邻菲罗啉、2,9-二甲基-1,10-邻菲罗啉、N,N,N′,N′-四甲基-1,2-乙二胺、N,N,N′,N′-四甲基-1,3-丙二胺、乙二醇二甲醚、乙二醇二乙醚、三乙二醇二甲醚、聚乙二醇二甲醚、双（2-二甲氨基）乙基醚、2,2′-二甲氧基联苯、2,2′-二甲氧基-1,1′-联萘、2,2′-二甲胺基-1,1′-联萘、1,2-二甲氧基苯、1,2-二甲胺基苯、4-（N,N-二甲胺基）吡啶、吡啶、二苯基氧磷、三苯基膦、2,2′-双（二苯基膦）-1,1′-联萘、1,2′-二（二苯基磷）乙烷、与1,2′-二（二苯基磷）丙烷中的一种或多种。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述醚为四氢呋喃和/或乙醚。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属催化剂为金属铁及其化合物、金属钴及其化合物、金属镍及其化合物、金属铜及其化合物与金属钯及其化合物中的一种或多种。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述过渡金属催化剂选自无水氯化铁、无水氯化亚铁、无水溴化亚铁、无水氯化镍、无水氯化钴、无水乙酰丙酮镍与无水乙酰丙酮铁中的一种或多种。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属镁与卤代邻二甲苯的摩尔比为（0.1~0.4）：1。

10.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碘与金属镁的摩尔比为（0.0001~0.01）：1。