[发明专利]一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法无效
申请号: | 201310050201.8 | 申请日: | 2013-02-08 |
公开(公告)号: | CN103091269A | 公开(公告)日: | 2013-05-08 |
发明(设计)人: | 宋俊宝 | 申请(专利权)人: | 昆明钢铁集团有限责任公司 |
主分类号: | G01N21/31 | 分类号: | G01N21/31 |
代理公司: | 昆明正原专利商标代理有限公司 53100 | 代理人: | 金耀生 |
地址: | 650302 云南省*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 炉渣 二氧化硅 快速 测定 方法 | ||
1.一种炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于按以下步骤进行:
1)炉渣试样吸光度测定:
称取0.1000g炉渣标准样品,于250ml瓶中加几滴水将样品打散,加硝酸溶液25ml,不断摇动下,加氢氟酸20滴,拧紧瓶盖放入60~90℃的水浴中加热溶解,15分钟后取出立即流水冷却至室温,拧开瓶盖沿杯壁加饱和硼酸溶液50ml,络合过量的氟离子并净置15分钟后,用水定容至250ml,吸取试液5ml于预置有15ml水的100ml容量瓶中,加浓度为50g/L的钼酸铵溶液5ml,于沸水浴中加热30秒钟,立即流水冷却至室温加硫草混酸溶液20ml摇匀,立即加质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液10ml摇匀,用水稀至刻度,摇匀后于721型分光光度上于波长650nm处,用1cm的比色皿,用水做参比,测其吸光度;
2)标准曲线的绘制
称取经重量法校正的硅酸纳(AR)0.1000g、0.1200g、0.1400g、0.1600g、0.1800g,其相当于二氧化硅含量为21.00%、25.20%、29.40%、33.60%、37.80%,分别于五个瓶中按上述测定方法操作,读取吸光度,以二氧化硅的百分含量为横坐标X,吸光度为纵坐标Y,绘制工作曲线,或用最小二乘法求得工作曲线的斜率b和截距a,以一元线性方程表示 y=a+bx。
2. 3)根据炉渣试样吸光度测定结果求出炉渣试样二氧化硅的百分含量:
由式(1)计算二氧化硅的百分含量
式中:x为二氧化硅的百分含量,y为吸光度,a为截距,b斜率;
或由上述绘制的标准曲线查得二氧化硅的百分含量。
3. 根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述标准曲线的线性好坏由相关系数(r)来判断,相关系数(r)由下式求得:
根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述硝酸溶液为:1体积硝酸+1体积水,混匀而得。
4.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述氢氟酸含HF40%。
5.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述钼酸铵溶液浓度为50g/L。
6.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述硫草混酸溶液为:3份浓度50g/L的草酸溶液与1份硫酸溶液混匀而得。
7.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述硫草混酸溶液为:称取75g草酸溶解于1500ml水中,不断搅拌下缓缓加入125ml浓硫酸,冷却后定容2000ml摇匀而得。
8.根据权利要求1所述的炉渣中二氧化硅的快速测定方法,其特征在于所述质量浓度5%硫酸亚铁铵溶液中每100ml含浓硫酸4ml。
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