[发明专利]一种地巴唑及其盐的合成方法

权利要求书

1.一种地巴唑的合成方法，其特征在于，包括步骤：

将邻苯二胺和苯乙酸以摩尔比1：1～1.5的配比加入到反应容器中，先用氮气置换至无氧，再持续充氮气保护，先升温至80℃～100℃，待物料全部融化后，搅拌，升温至140℃～160℃保温1～4小时，然后再升温至180℃～200℃保温1～4小时，之后降温至80℃～100℃，往反应液中加入热水，热水温度为80℃～95℃，加完后，搅拌均匀，降温，过滤，得到地巴唑。

2.根据权利要求1所述的地巴唑的合成方法，其特征在于，将邻苯二胺和苯乙酸以摩尔比1：1.1～1.2的配比加入到反应容器中。

3.根据权利要求1所述的地巴唑的合成方法，其特征在于，充氮气保护后，先升温至90℃～95℃，待物料全部融化后，搅拌，升温至145℃～150℃保温2～3小时，然后再升温至185℃～190℃保温2～3小时，之后降温至90℃～95℃，往反应液中加入热水，热水温度为85℃～90℃，加完后，搅拌均匀，降温，过滤，得到地巴唑。

4.一种地巴唑盐的合成方法，其特征在于，包括步骤：

（1）将邻苯二胺和苯乙酸以摩尔比1：1～1.5的配比加入到反应容器中，先用氮气置换至无氧，再持续充氮气保护，先升温至80℃～100℃，待物料全部融化后，搅拌，升温至140℃～160℃保温1～4小时，然后再升温至180℃～200℃保温1～4小时，之后降温至80℃～100℃，往反应液中加入热水，热水温度为80℃～95℃，加完后，搅拌均匀，降温，过滤，得到地巴唑；

（2）将地巴唑加入在水中，升温至65℃～80℃，滴加质量分数10%～20%的稀盐酸，调节pH值为3～4.5，降温结晶，过滤，干燥得地巴唑盐酸盐。

5.根据权利要求4所述的地巴唑盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，将邻苯二胺和苯乙酸以摩尔比1：1.1～1.2的配比加入到反应容器中。

6.根据权利要求4所述的地巴唑盐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中，充氮气保护后，先升温至90℃～95℃，待物料全部融化后，搅拌，升温至145℃～150℃保温2～3小时，然后再升温至185℃～190℃保温2～3小时，之后降温至90℃～95℃，往反应液中加入热水，热水温度为85℃～90℃，加完后，搅拌均匀，降温，过滤，得到地巴唑。

7.根据权利要求4所述的地巴唑盐的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，将地巴唑加入在水中，升温至70℃～75℃，滴加质量分数15%～18%的稀盐酸。

8.根据权利要求4所述的地巴唑盐的合成方法，其特征在于，步骤（2）中，调节pH值为3.5～4.0。