[发明专利]一种高纯度高分子比冰晶石的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，所述方法为利用含氟碳铈矿的稀土精矿络合浸出液制备高纯度高分子比冰晶石；具体步骤为：

（1）含氟碳铈矿的稀土精矿加入盐酸和氯化铝进行浸出反应，热过滤并洗涤滤饼后得到滤液Ⅰ和滤渣Ⅰ； 

（2）滤液Ⅰ中加入Na₂SO₄，进行搅拌，复盐沉淀，过滤后得到滤液Ⅱ和稀土复盐沉淀物；

（3）滤液Ⅱ中加入萃取液，放入振荡器中震荡，静置分馏，得萃余液；

（4）萃余液中加入BaCl₂固体，搅拌后过滤，得到滤液Ⅲ和滤渣Ⅱ；

（5）滤液Ⅲ中加入过量的NaF搅拌并用碱性溶液调节滤液的pH值得到白色沉淀，固液分离后得到的固体三次水洗后烘干，即得到白色高纯度高分子比冰晶石（Na₃AlF₆）产品。

2.如权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，含氟碳铈矿的稀土精矿为稀土氧化物的重量含量≥65%的各种稀土精矿。

3.如权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，步骤（1）中浸出反应条件为：在带冷凝系统的密闭设备中，HCl浓度为4mol/L，AlCl₃浓度为1.5mol/L，浸出温度为100℃，液固比为20ml/g ，同时匀速搅拌60min后趁热过滤，得到滤液Ⅰ。

4.如权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，步骤（2）中滤液Ⅰ在95℃下加入Na₂SO₄后进行搅拌，Na₂SO₄与溶液中稀土氧化物按质量比为4:1的比例加入，均匀搅拌60min后过滤，得滤液Ⅱ。

5.如权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，步骤（3）中萃取液的组成为异辛醇：N₂₃₅ ：磺化煤油的体积比为1:3:6；滤液Ⅱ与萃取液按体积比为1:1的比例混合加入萃取瓶，放入震荡器以250 rpm的转速振荡10分钟，静置10分钟后分流，重复萃取两次，得到萃余液。

6.如权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，步骤（4）中萃余液在常温下加入BaCl₂固体搅拌10分钟后过滤得到滤液Ⅲ，BaCl₂加入量为使BaCl₂与溶液中FeCl₃摩尔比为1:1。

7.如权利要求1所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，步骤（5）中滤液Ⅲ加入过量的NaF，用NaOH、NH₄HCO₃、NaHCO₃、Na₂CO₃或者氨水调节溶液pH为4.5，继续搅拌60 min后过滤、洗涤、烘干得到白色冰晶石，该冰晶石是Na₃AlF₆。

8.如权利要求1-7之任一所述的高纯度高分子比冰晶石的制备方法，其特征在于，制备的冰晶石中主要成分质量百分含量（%）为：F≥52，Al≥12，Na≥33，Fe₂O₃≤0.05，SO₄^2-≤0.6，CaO≤0.15；冰晶石的分子比为2.9～3.00，属于高分子比冰晶石。