[发明专利]磁性介孔碳材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于复合材料技术领域，涉及一种磁性介孔碳材料的制备方法。

背景技术

介孔碳由于其发达的孔隙结构和大的比表面积而具有很强的吸附能力，因而在众多的吸附剂中占有重要位置。另外，介孔碳还具有耐高温、耐酸碱、导电和传热等优点。近年来，介孔碳除作为吸附、分离材料外，还常被应用于催化、电子能源、生物工程等方面的基础材料。目前，介孔碳的主要制备方法有:催化活化法，有机物聚合相分离热解法以及模板法等，其中有机物聚合相分离热解法能比较有效地控制介孔碳的孔结构；催化活化法主要生产大比表面积的介孔碳，包括化学活化和物理活化；而大粒径介孔碳的生产主要采用添加造孔剂的方式，造孔剂在介孔材料合成过程中多数只起到孔径模板的作用，在材料成型之后，又需采用化学或物理法将其去除。

磁性纳米材料不同于常规的磁性材料，因其尺寸特征处于纳米量级，因而具有磁单畴、超顺磁性等特殊性能。其电子平均自由路程等大致处于1~100nm量级，当磁性体的尺寸与这些特征物理长度相当时，就会呈现独特的磁学性质。磁性粒子中最常见的Fe₃O₄，具有反式尖晶石结构，磁性优异，合成方法简单，常被用于录音磁带、电讯器材的原材料，以及用作颜料和抛光剂等。但是因为Fe₃O₄中同时还有含有Fe²⁺和Fe³⁺，其中Fe²⁺很容易被氧化，这使得Fe₃O₄暴露在空气中时性质不稳定，容易被氧化成Fe₂O₃等更高价氧化物而变质。因此，用性质相对稳定的碳层来保护Fe₃O₄粒子，可以使其不易发生物理化学变化，并可有效防止粒子团聚，而且集碳材料和磁性纳米材料的性能于一体，在电磁记录、电磁波吸收、催化剂、水处理及生物医学等方面有潜在的应用。

发明内容

本发明的目的是针对Fe₃O₄磁性纳米粒子性能不稳定，容易被氧化变质等问题，提供一种性能稳定的磁性介孔碳材料。

本发明的另一目的是提供一种磁性介孔碳材料的制备方法。

本发明磁性介孔碳材料的制备方法，是将磁性Fe₃O₄粒子超声分散于浓度0.5~1.5mol/L的D-(+)-吡喃葡萄糖溶液中；在氮气保护，85~100℃下反应1~2小时；然后升温至180~200℃，恒温反应20~24小时；冷却，用蒸馏水洗涤后分散于浓度1.5~3mol/L的硫酸溶液中，超声15~45min；抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，在20~25℃下真空干燥，得磁性介孔碳材料。

所述Fe₃O₄粒子的粒径为 5~50nm。

所述Fe₃O₄粒子与D-(+)-吡喃葡萄糖的摩尔比为1:10~1:40。

所述Fe₃O₄粒子与硫酸的摩尔比为1:50~1:150。

下面通过扫描电镜分析、透射电镜分析、X射线衍射分析、红外分析及磁性能分析、磁响应分析等手段对本发明磁性介孔碳材料的结构和性能进行分析说明。

1、扫描电镜分析

图1为采用不同参比制备的磁性介孔碳材料的扫描电镜图。分别将平均粒径为45nm的Fe₃O₄粒子0.025克（图a）、0.05克（图b）超声分散于2mL浓度为2mol/L的D-(+)-吡喃葡萄糖溶液中；在氮气保护下，85℃下反应1小时；再升温至185℃，恒温反应22小时；冷却，用蒸馏水洗涤后分散于5mL蒸馏水中，再加入1mL浓硫酸（市售，质量百分数98%，下同）后超声30min；加蒸馏水搅拌稀释，抽滤，分别用蒸馏水和无水乙醇洗涤，干燥，得产物。