[发明专利]一种含氟单体的合成与纳米氧化铝改性含氟聚芳醚酮的制备方法无效
申请号: | 201310043824.2 | 申请日: | 2013-02-04 |
公开(公告)号: | CN103130616A | 公开(公告)日: | 2013-06-05 |
发明(设计)人: | 张驰;何新波 | 申请(专利权)人: | 江苏金陵特种涂料有限公司;北京科技大学 |
主分类号: | C07C37/07 | 分类号: | C07C37/07;C07C39/367;C08G65/40;C08K9/00;C08K3/22;C08K3/26 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 谭英强 |
地址: | 225212 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 单体 合成 纳米 氧化铝 改性 含氟聚芳醚酮 制备 方法 | ||
1.一种含氟单体的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将对氟苯胺、盐酸、亚硝酸钠进行重氮化反应,得到重氮盐;
2)将步骤1)得到的重氮盐与对苯二醌进行去氮偶联反应,将产物分离出来后进行纯化,得到4-氟苯基对苯二醌;
3)用还原剂将4-氟苯基对苯二醌还原,将所得产物分离出来,纯化即可。
2.根据权利要求1所述的一种含氟单体的合成方法,其特征在于:步骤1)中,盐酸的浓度为30~34wt%,加入的对氟苯胺、亚硝酸钠、盐酸三者的用量比为1mol∶(1~2.5)mol∶(400~600)mL。
3.根据权利要求1所述的一种含氟单体的合成方法,其特征在于:步骤1)中,所述的反应温度为0~5℃,反应时间为2~4h。
4.根据权利要求1所述的一种含氟单体的合成方法,其特征在于:步骤2)中所用的对苯二醌与步骤1)中所用的对氟苯胺的摩尔比为2.5~3∶3。
5.根据权利要求1所述的一种含氟单体的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述的反应温度为10~30℃,反应时间为1~5h。
6.根据权利要求1所述的一种含氟单体的合成方法,其特征在于:步骤3)中,所述的还原剂为Zn/HCl。
7.根据权利要求1所述的一种含氟单体的合成方法,其特征在于:步骤2)中,所述的纯化方法为将分离出来的产物进行洗涤、干燥、重结晶;步骤3)中,所述的纯化方法为将分离出来的产物进行洗涤、干燥。
8.一种纳米氧化铝改性含氟聚芳醚酮杂化聚合物的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:在碳酸钾和纳米氧化铝改性剂分散液存在的情况下,将权利要求1制备的含氟单体、对苯二酚、4,4′-二氟二苯甲酮在有机溶剂中进行充分的回流反应,直至体系的粘度不再升高为止即可。
9.根据权利要求8所述的一种纳米氧化铝改性含氟聚芳醚酮杂化聚合物的制备方法,其特征在于:所述的纳米氧化铝改性剂是这样制备的:将纳米氧化铝粉体、纳米分散剂、芳烃溶剂三者以质量比为1∶(0.5~1)∶(3.5~5)进行充分的研磨分散即可。
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