[发明专利]氧化石墨烯修饰的酚醛树脂基超细多孔炭纤维及制备方法

权利要求书

1.氧化石墨烯修饰的酚醛树脂基超细多孔炭纤维，其特征在于，该纤维的直径范围为0.3~1.7μm，比表面积为500~900m²/g，具有以微孔为主的多孔结构，微孔孔容为0.20~0.50cm³/g，表面氧原子比低于10％。

2.基于权利要求1所述氧化石墨烯修饰的酚醛树脂基超细多孔炭纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将氧化石墨烯加入有机溶剂中，超声分散配成浓度为2.0～16.4mg/ml氧化石墨烯溶液，所述的有机溶剂是乙醇、甲醇、丙酮、正丙醇或N,N-二甲基甲酰胺；

步骤二，按热固性酚醛树脂、高分子量线性聚合物和氧化石墨烯质量比为1:0.010～0.024:0.01～0.10的比例，将热固性酚醛树脂和高分子量线性聚合物加入到氧化石墨烯溶液中，将该混合溶液搅拌至完全溶解；所述的高分子量线性聚合物是聚乙烯基吡咯烷酮、聚乙烯醇缩丁醛、聚乙烯醇、聚丙烯腈或者上述任意几种的混合物；所述的热固性酚醛树脂为市售产品，分子量600<M_w<3000

步骤三，将步骤二的混合溶液静电纺丝成复合超细纤维,纺丝电压为20-30kV，进液速度为1ml/h，工作距离20-30cm；

步骤四，将上述纤维从室温非匀速阶梯式升温至180℃后，再固化1～3小时，非匀速阶梯式升温即从室温至60℃的升温速率为40℃/h，在60-80℃的升温速率应低于4℃/h，随着温度升高，其升温速率也逐步提高，在140℃以上时可提高至40℃/h，然后在800℃～1000℃惰性气氛或还原性气氛下进行炭化，得到氧化石墨烯/酚醛树脂基炭复合超细多孔纤维，惰性气氛为氮气或氩气；还原性气氛为氢气，或氢气与氮气的任意比例混合气体，或氢气与氩气的任意比例混合气体。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将氧化石墨烯加入丙酮中，超声分散配成浓度为7.0mg/ml氧化石墨烯丙酮溶液；

步骤二，按热固性酚醛树脂、聚乙烯醇缩丁醛和氧化石墨烯质量比为1:0.020:0.03的比例，将热固性酚醛树脂和聚乙烯醇缩丁醛加入到氧化石墨烯丙酮溶液中，将该混合溶液搅拌至完全溶解，热固性酚醛树脂分子量为2000；

步骤三，将步骤二的混合溶液静电纺丝成复合超细纤维,纺丝电压为23kV，进液速度为1ml/h，工作距离24cm；

步骤四，将上述纤维从室温非匀速阶梯式升温至180℃后，再固化2小时，非匀速阶梯式升温即从室温至60℃的升温速率为40℃/h，在60-80℃的升温速率应低于4℃/h，随着温度升高，其升温速率也逐步提高，在140℃以上时可提高至40℃/h，然后在800℃氮气气氛下进行炭化，得到氧化石墨烯修饰的酚醛树脂基超细多孔炭纤维。

4.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，将氧化石墨烯加入乙醇中，超声分散配成浓度为12.1mg/ml氧化石墨烯乙醇溶液；

步骤二，按热固性酚醛树脂、聚乙烯基吡咯烷酮和氧化石墨烯质量比为1:0.024:0.05的比例，将热固性酚醛树脂和聚乙烯基吡咯烷酮加入到氧化石墨烯乙醇溶液中，将该混合溶液搅拌至完全溶解，热固性酚醛树脂分子量为2300；

步骤三，将步骤二的混合溶液静电纺丝成复合超细纤维,纺丝电压为25kV，进液速度为1ml/h，工作距离22cm；

步骤四，将上述纤维从室温非匀速阶梯式升温至180℃后，再固化1.5小时，非匀速阶梯式升温即从室温至60℃的升温速率为40℃/h，在60-80℃的升温速率应低于4℃/h，随着温度升高，其升温速率也逐步提高，在140℃以上时可提高至40℃/h，然后在850℃氩气气氛下进行炭化，得到氧化石墨烯修饰的酚醛树脂基超细多孔炭纤维。