[发明专利]一种大黄丹参提取物的指纹图谱的鉴别方法有效
申请号: | 201310040433.5 | 申请日: | 2013-02-02 |
公开(公告)号: | CN103969353A | 公开(公告)日: | 2014-08-06 |
发明(设计)人: | 果德安;吴婉莹;赵丙贤;吕延英;刘蓉霞;姚帅;王俊平;赵兴;蔡录影;王丹丹;侯晋军;笪娟 | 申请(专利权)人: | 西安世纪盛康药业有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大黄 丹参 提取物 指纹 图谱 鉴别方法 | ||
1.大黄丹参提取物的指纹图谱鉴别方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)大黄丹参提取物的制备方法:
以大黄、丹参为原料,两味药材以重量份计为:大黄 70-150g,丹参60-120g;取大黄、丹参,混合,加水煎煮,煎液浓缩后加乙醇沉淀,吸取上清液,回收乙醇,再加入明胶溶液静置除鞣质,将除鞣质后的上清液制成;
(2)供试品溶液的制备:精密吸取大黄丹参提取物供试品溶液0.5~1ml至10~20ml量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,用微孔滤膜0.22~0.45μm滤过,收取滤液,备用;
(3)指纹图谱测定:取供试品溶液适量,注入高效液相色谱仪,记录75分钟以内的色谱图,得到由其共有特征峰构成的大黄丹参提取物对照高效液相指纹图谱;其中高效液相色谱分析的条件如下:用十八烷基键合硅胶为填充剂;Agilent Zorbax Eclipse XDB C18色谱柱4.6×250mm;乙腈-0.01-2%冰醋酸为流动相梯度洗脱,梯度程序为:0min→5min→30min→45min→60min→62min→75min对应流动相:乙腈:2%→7%→15%→20%→35%→50%→50%;0.01-2%冰醋酸:98%→93%→85%→80%→65%→50%→50%,检测波长为200nm-400nm;流速为0.2ml/min-2ml/min;柱温为20℃-50℃;所得到的大黄丹参提取物的对照指纹图谱有9个共有特征峰,其相对保留时间分别为:1号峰:0.13,2号峰:0.18,3号峰:0.29 ,4号峰:0.66,5号峰:0.86,6号峰:0.93,7号峰:0.97,8号峰(S):1.00,9 号峰:1.01。
2.根据权利要求1所述的大黄丹参提取物的指纹图谱鉴别方法,其特征在于:其中所述的检测波长为280nm;流速为0.9ml/min;柱温为25℃。
3.根据权利要求1所述的大黄丹参提取物的指纹图谱鉴别方法,其特征在于:其中的流动相乙腈-0.01-2%冰醋酸用乙腈-0.03%磷酸溶液或乙腈-0.03%甲酸溶液代替。
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