[发明专利]一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法无效
申请号: | 201310036644.1 | 申请日: | 2013-01-30 |
公开(公告)号: | CN103113235A | 公开(公告)日: | 2013-05-22 |
发明(设计)人: | 张跃;张沫;严生虎;刘建武;沈介发;马兵;沈卫 | 申请(专利权)人: | 常州大学 |
主分类号: | C07C211/52 | 分类号: | C07C211/52;C07C209/76 |
代理公司: | 南京经纬专利商标代理有限公司 32200 | 代理人: | 楼高潮 |
地址: | 213164 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 通道 反应器 合成 硝基 氯苯 化合物 方法 | ||
1.一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法,其特征在于按照下述步骤进行:
1)反应中所用氯苯胺与酰化剂在微通道反应器内混合反应,将按照反应所需的氯苯胺与酰化剂配比计算的氯苯胺、酰化剂两股物料经由各自计量泵同步进入微通道反应器内进行混合,混合温度由外部换热器进行控制,换热介质为水、导热油,温度为50~100℃,通道出口即为混合反应完全的酰化氯苯胺;该反应过程在微通道反应器内反应停留时间为10s~15s;
2)将所需混酸配比计算的硝酸、硫酸两股物料经由各自计量泵同步进入该微通道反应器内进行混合,混合温度由外部换热器进行控制,换热介质为水、导热油,温度为50~100℃,通道出口即为混合均匀的混酸硝化剂;
3)上步所得的酰化氯苯胺与混酸混合反应,反应温度为50~100℃,产物从反应器的出口流出,出口前进行冷却处理,出口处即可进行水解处理过程,得到反应产物。
2.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法,其特征在于所用的微通道反应器为增强传质型微通道反应器,反应压力为15~30bar,微通道结构分为T型结构与直行通道结构两种,通道水力直径为0.2mm~1mm。
3.根据权利要求1所述的一种利用微通道反应器合成硝基氯苯胺类化合物的方法,其特征在于所用的酰化剂为酰氯、酸酐、冰醋酸,硝化剂所用混酸为硝酸、硫酸,氯苯胺与酰化剂的摩尔比为1:1.4~1:2.0,其中硝酸与硫酸的摩尔比为1∶0.05~1∶0.1。
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