[发明专利]一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法

权利要求书

1.一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛(5-HMF)的方法，其特征在于它包括以下步骤：

第一步：溶解：以二甲基亚砜或离子液体等为反应溶剂，以果糖等六碳糖或六碳糖源生物质为原料，将溶剂和原料混合加热混合溶解；

第二步：超声反应：溶剂和原料混合加热混合溶解后，在超声强化催化下糖源脱水反应生成5-HMF；

第三步：产物分离：通过减压蒸馏的方法分离得到5-HMF和蒸馏剩余物；

第四步：蒸馏剩余物重新送入第一步原料溶解，添加糖源后，重复进行第一步到第三步的操作，实现溶剂体系循环使用和连续制备5-HMF。

2.根据权利要求1所述的一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：第一步所述混合溶解温度为30℃～90℃。

3.根据权利要求1所述的一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：第二步超声辅助催化反应体系的温度为90℃～260℃，频率为20～25KHz，功率为10％～100％，超声时间为0.5～5秒，间隔时间为0.1～5秒，反应的时间为30分钟～200分钟。

4.根据权利要求1所述的一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：第三步所述负压蒸馏系统控制操作真空度为0.01～0.1MPa，在操作温度50℃～90℃下，减压蒸馏除去水及副反应生成的低沸点物质；然后升温为90℃～130℃之间，控制操作压力为0.01～0.08MPa范围内减压蒸馏，所得镏出物再进行二次、三次蒸馏，萃取分离获得5-HMF。

5.根据权利要求1所述的一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述减压蒸馏操作留下的蒸馏剩余物降温至30℃～90℃后，以蒸馏剩余物作为反应介质直接用于下次反应，实现溶剂的多次循环利用。

6.根据权利要求1所述的一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述反应溶剂为对原料底物有较好溶解能力的乙醇、丁醇、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、甲基异丁基酮、离子液体([EMIM]Cl和[BMIM]Cl等)等溶剂。

7.根据权利要求1所述的一种以超声催化制备5-羟甲基糠醛的方法，其特征在于：所述六碳糖源生物质为果糖、葡萄糖、纤维素、糖浆、蔗糖、菊粉、菊芋粉或淀粉。