[发明专利]一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光复合材料，具体说是一种CdS量子点修饰的多孔硅复合材料的制备方法。

背景技术

21世纪是高度信息化的时代，微电子信息处理的速度得到迅速的发展但逐步趋向极限。要使信息处理的速度有所突破，光电集成是必由之路。众所周知，在微电子领域，硅材料发挥着广泛而重要的作用，是集成电路的基础材料。但是，室温下硅的禁带宽度为1.12eV，是间接带隙半导体，电子不能直接由导带底跃迁到价带顶发出光子，且相应的发光波长为1.141μm，所以在近红外区，硅材料在光电子学领域中的应用受到一定的限制。自从1990年英国科学家Canham L. T.发现了多孔硅的可见光致发光性能，从此多孔硅成为发光材料科学领域研究的新热点。人们希望以高速发展的微电子技术为基础，在相同的半导体材料上同时将电路和光路集成在一起，实现光电子器件更为广泛的运用。多孔硅的发光问题研究经历了十余年，无论在基础研究方面还是在潜在的器件应用方面都取得了很大的进步，但是目前制备出的多孔硅的存在的问题还很多，比如稳定性差，器件寿命短，发光效率低以及结构的机械性能强度低等，所以提高多孔硅的发光效率以及改善多孔硅的发光稳定性显得尤为必要。

近年来，CdS发光量子点由于其独特的量子尺寸效应和光稳定性在光学生物标记传感、太阳能电池、发光器件等领域具有广泛的应用前景而受到持续的关注。

发明内容

本发明的目的在于提供一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，采用阳极腐蚀法制备多孔硅，并在多孔硅表面嫁接对镉离子具有螯合功能的官能团，在含硫气氛中将镉离子作用生成CdS量子点，以制备出具有发光特性的孔硅基/CdS量子点复合材料。

本发明通过下列技术方案实现：一种多孔硅基CdS量子点复合材料的制备方法，经过下列各步骤：

（1）硅片的预处理：将硅片依次分别用乙醇、去离子水超声清洗1～20分钟，之后用质量浓度为5%～40%的氢氟酸溶液浸泡1～10分钟；

（2）腐蚀液的配制：将去离子水、无水乙醇、质量浓度为5%～60%的氢氟酸溶液按体积比（0.5～2）：（1～10）：（0.5～5）混合配制得到腐蚀液；

（3）电化学腐蚀得到多孔硅：将步骤（1）预处理后的硅片作为阳极放入步骤（2）所得腐蚀液中，将铂片作为负极，对其施加腐蚀电流5～100mA／cm²进行腐蚀5～80min，得到多孔硅，具有光致发光特性且其孔径为纳米至微米量级；

（4）清洗多孔硅片：将步骤（3）所得多孔硅依次分别置于无水乙醇、去离子水中进行超声清洗1～30分钟；

（5）表面氧化处理：将步骤（4）洗净的多孔硅片置于温度为100～300℃下处理0.5～3小时或者在低压汞灯下照射0.5～4小时，以在其表面引入硅羟基；

（6）巯基嫁接：按配体和甲苯的体积比为0.5～5：10～100配制混合溶液，将步骤（5）得到的多孔硅片浸入混合溶液中，在搅拌条件下以30～120℃的条件下反应4～48小时，最后将多孔硅片依次分别在甲苯、乙醇和去离子水中进行超声波清洗1～10min后，再用N₂气吹干备用；

（7）镉离子螯合：先配制浓度为10^-7～10^-2mol/L的含镉离子溶液，再在螯合介质中，将步骤（6）已巯基功能化的多孔硅浸入含镉离子溶液中1～60min，以使其与镉离子的螯合；

（8）CdS量子点的形成：将步骤（7）螯合有镉离子的多孔硅片用水或乙醇清洗、干燥后，置于硫化氢和氮气的混合气氛中，在50～500℃下反应0.5～5小时，即得到多孔硅基CdS量子点复合材料。

所得多孔硅基CdS量子点复合材料的测试：激发光源波长在300～400nm之间，复合材料发光的范围属于可见光期间350～700nm之间，发光形式为荧光发光和光致冷发光两种。

本发明的多孔硅基/CdS量子点复合材料，是采用阳极腐蚀法制备多孔硅，并在多孔硅表面嫁接对镉离子具有螯合功能的官能团，在含硫气氛中将镉离子作用生成CdS量子点以制备出具有发光特性的孔硅基/CdS量子点复合材料。

所述步骤（1）的硅片为N型或者P型硅片，其电阻率为0.01～20Ω·cm。

所述步骤（6）的配体为3-巯基三乙氧基硅烷、3-巯基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酸缩水甘油酯、苯并咪唑及其衍生物、羧甲基环、聚二氨苯硫酚、8-羟基喹啉、苏氨酸。

所述步骤（7）的含镉离子溶液为醋酸镉、硝酸镉、氯化镉、硫酸镉、二甲基镉、碳酸镉的水溶液。