[发明专利]锗纳米管的制备方法有效
申请号: | 201310032667.5 | 申请日: | 2013-01-28 |
公开(公告)号: | CN103056389A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 李祥东;孟国文 | 申请(专利权)人: | 中国科学院合肥物质科学研究院 |
主分类号: | B22F9/26 | 分类号: | B22F9/26;B82Y40/00 |
代理公司: | 合肥和瑞知识产权代理事务所(普通合伙) 34118 | 代理人: | 任岗生 |
地址: | 230031*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 纳米 制备 方法 | ||
1.一种锗纳米管的制备方法,包括二次阳极氧化法,其特征在于完成步骤如下:
步骤1,先使用二次阳极氧化法得到孔直径为80~250nm的通孔氧化铝模板,再将通孔氧化铝模板置于浓度为100~300g/L的硝酸镍水溶液中浸泡30~60min后,去除其表面的硝酸镍,得到孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板;
步骤2,先将孔中置有硝酸镍的通孔氧化铝模板置于氢氩混合气氛中,于300~380℃下还原反应10~30min,再将其置于锗烷氢氩混合气氛中,于300~380℃下气相沉积10~30min,其中,锗烷氢氩混合气氛中的锗烷、氢气和氩气的流量比为0.5~2.5mL/min的锗烷:26.5~30.5mL/min的氢气:50~70mL/min的氩气,得到孔中置有锗纳米管的氧化铝模板;
步骤3,将孔中置有锗纳米管的氧化铝模板置于碱溶液中去除氧化铝模板,制得锗纳米管;
所述锗纳米管的管直径为80~250nm、管壁厚为15~35nm,其由锗与镍之间的原子含量之比为95.05~99.95%:0.05~4.95%的非晶态锗中扩散有镍构成。
2.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法,其特征是通孔氧化铝模板的制作为,先将铝片置于浓度为0.2~0.4mol/L的草酸溶液或磷酸溶液中,于直流电压为50~150V下阳极氧化8~12h,再将其于温度为50~70℃的4~8wt%磷酸和1.6~2wt%铬酸的混和溶液中浸泡8~12h,接着,将其再次于同样的工艺条件下进行第二次阳极化后,先用氯化铜或氯化锡溶液去除背面未氧化的铝,再用3~7wt%的磷酸溶液腐蚀掉位于孔底部的氧化铝障碍层,得到孔直径为80~250nm的通孔氧化铝模板。
3.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法,其特征是去除通孔氧化铝模板表面的硝酸镍为,使用去离子水冲洗通孔氧化铝模板的表面,或使用砂纸摩擦通孔氧化铝模板的表面。
4.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法,其特征是氢氩混合气氛中的氢气与氩气的体积比为5~15:50~70。
5.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法,其特征是升温至还原反应温度的升温速率为10℃/min。
6.根据权利要求1所述的锗纳米管的制备方法,其特征是碱溶液为氢氧化钠溶液,或氢氧化钾溶液。
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