[发明专利]一种伤筋正骨酊的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种伤筋正骨酊的检测方法，属于制药技术领域。

背景技术

伤筋正骨酊具有消肿镇痛的功能，用于治疗跌打扭伤及骨折、脱臼等病症。在伤筋正骨酊的成分中，木香、桂枝、当归和樟脑是特征性指标成分。在现有的伤筋正骨酊生产过程中，由于缺少有效的检测方法，难以对伤筋正骨酊中的主要成分做成分鉴别和含量测定，这样伤筋正骨酊主要药物成分会不确定，使得产品质量差异比较大，造成疗效的不稳定，既不利于生产厂家和管理部门对产品的控制，也影响产品在医疗部门和患者中的声誉。并且伤筋正骨酊中含有毒性成分乌头碱，而现有检测方法中缺少伤筋正骨酊中的乌头碱限量方法，这导致在生产过程中不能很好的对乌头碱进行限量控制，影响产品的质量。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种伤筋正骨酊的检测方法。该检测方法可以对伤筋正骨酊的主要成分进行有效鉴别和测定，弥补了原质量控制方法的不足，提高了产品的质量控制水平，也有利于管理部门对产品的监测。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：一种伤筋正骨酊的检测方法，包括以下步骤：

性状，本品（伤筋正骨酊）为棕红色的澄明液体，气芳香；

木香的鉴别，取本品25ml，蒸至近干，残渣加乙醇2ml 使溶解，用60℃～90℃的石油醚振摇提取3次，每次5ml，合并石油醚液，低温浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，加醋酸乙酯10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加60℃～90℃的石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10：3的环己烷—丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

前述的伤筋正骨酊的检测方法，还包括以下步骤：

桂枝的鉴别，取桂枝对照药材 0.5g，加乙醇10ml，密塞，浸渍24小时，滤过，滤液低温挥干，残留物加入60℃～90℃的石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；取本品25ml，蒸至近干，残渣加乙醇2ml 使溶解，用60℃～90℃的石油醚振摇提取3次，每次5ml，合并石油醚液，低温浓缩至2ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及上述对照药材溶液各5～10ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以17 : 3温度为60℃～90℃的石油醚—乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

前述的伤筋正骨酊的检测方法，还包括以下步骤：

当归的鉴别，取本品10ml，用正己烷萃取两次，每次5ml，合并正己烷液，于水浴挥至1ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.2g，加正己烷2ml冷浸2小时，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9︰1的正己烷-乙酸乙脂为展开剂，展开，取出，晾干；于365nm的紫外线下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色荧光斑点。

前述的伤筋正骨酊的检测方法，还包括以下步骤：

检查：乙醇量应为76%～86%；

乌头碱限量，精密量取本品25ml,加入稀硫酸调节pH值至2～3的酸性饱和氯化钠溶液250ml，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用氨试液调节pH至9，再用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加三氯甲烷适量使溶解，转移至1ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，作为供试品溶液；另精密称取乌头碱对照品，加氯仿制成每1ml含1.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20ml，对照品溶液10ml，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2︰3︰4︰0.4的甲苯－丙酮－乙酸乙酯－浓氨水为展开剂，展开，取出，挥干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。

前述的伤筋正骨酊的检测方法，还包括以下步骤：

樟脑的含量测定，照高效液相色谱法测定；