[发明专利]一种伤筋正骨酊的检测方法

权利要求书

1.一种伤筋正骨酊的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：性状，本品为棕红色的澄明液体，气芳香；

木香的鉴别，取本品25ml，蒸至近干，残渣加乙醇2ml 使溶解，用60℃～90℃的石油醚振摇提取3次，每次5ml，合并石油醚液，低温浓缩至2ml，作为供试品溶液；另取木香对照药材0.5g，加乙醚10ml，振摇10分钟，弃去乙醚液，残渣挥尽乙醚，加乙酸乙酯10ml，加热回流1小时，滤过，滤液蒸干，残渣加60℃～90℃的石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以10：3的环己烷—丙酮为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热至斑点显色清晰；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的紫红色斑点。

2.根据权利要求1所述的伤筋正骨酊的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：

桂枝的鉴别，取桂枝对照药材 0.5g，加乙醇10ml，密塞，浸渍24小时，滤过，滤液低温挥干，残留物加入60℃～90℃的石油醚2ml使溶解，作为对照药材溶液；取本品25ml，蒸至近干，残渣加乙醇2ml 使溶解，用60℃～90℃的石油醚振摇提取3次，每次5ml，合并石油醚液，低温浓缩至2ml，作为供试品溶液；照薄层色谱法试验，吸取供试品溶液及上述对照药材溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以17 : 3温度为60℃～90℃的石油醚—乙酸乙酯为展开剂，展开，取出，晾干，喷以二硝基苯肼试液；供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的主斑点。

3.根据权利要求1或2所述的伤筋正骨酊的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：

当归的鉴别，取本品10ml，用正己烷萃取两次，每次5ml，合并正己烷液，于水浴挥至1ml，作为供试品溶液；另取当归对照药材0.2g，加正己烷2ml冷浸2小时，滤过，滤液作为对照药材溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各5～10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以9︰1的正己烷-乙酸乙脂为展开剂，展开，取出，晾干；于365nm的紫外线下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的主斑点位置上，显相同颜色荧光斑点。

4.根据权利要求3所述的伤筋正骨酊的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤；

检查：

乙醇量应为76%～86%；

乌头碱限量，精密量取本品25ml,加入稀硫酸调节pH值至2～3的酸性饱和氯化钠溶液250ml，用乙醚振摇提取3次，每次25ml，弃去乙醚液，水液用氨试液调节pH至9，再用乙醚振摇提取3次，每次25ml，合并乙醚液，低温蒸干，残渣加三氯甲烷适量使溶解，转移至1ml量瓶中，加三氯甲烷至刻度，作为供试品溶液；另精密称取乌头碱对照品，加三氯甲烷制成每1ml含1.75mg的溶液，作为对照品溶液；照薄层色谱法试验，吸取上述供试品溶液20μl，对照品溶液10μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以2︰3︰4︰0.4的甲苯－丙酮－乙酸乙酯－浓氨水为展开剂，展开，取出，挥干，喷以改良碘化铋钾试液；供试品色谱中，在与对照品色谱相应位置上出现的斑点应小于对照品的斑点或不出现斑点。

5.根据权利要求4所述的伤筋正骨酊的检测方法，其特征在于，还包括以下步骤：

樟脑的含量测定，照高效液相色谱法测定；

（1）色谱条件与系统适用性实验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以14：52：30的用冰乙酸调至PH3.0的三氯甲烷—甲醇—水为流动相；检测波长为289nm，柱温为35℃；理论塔板数按樟脑峰计算应不低于3000；

（2）对照品溶液的制备：精密称取樟脑对照品适量，加甲醇制成每1ml含0.75mg 樟脑的溶液，摇匀，即得；

（3）供试品溶液制备：精密量取本品5ml，置50 ml容量瓶中，加乙醇稀释至刻度，经0.45μm的微孔滤膜滤过，即得；

（4）测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各5μl，注入液相色谱仪，测定，即得；

本品含樟脑（C₁₀H₁₆O）为6.75mg～8.25mg/ml。