[发明专利]一种基体表面高硬度低磨损的 MoS2复合薄膜的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及材料表面真空镀膜技术领域，尤其是涉及一种基体表面高硬度低磨损的MoS₂复合薄膜的制备方法。

背景技术

MoS₂薄膜是一种性能优异的固体润滑材料，由于其具有承载能力强、摩擦系数低等优点而广泛用于真空环境及航空航天领域。

目前，MoS₂薄膜一般采用传统的磁控溅射技术制备，但是通过该技术制得的MoS₂薄膜往往结构疏松、硬度低，在潮湿大气环境中容易被水气、氧侵蚀导致润滑失效，因而限制了其在多种摩擦环境中的应用。为此，学术界和工业界主要采用金属共沉积的方法改善MoS₂溅射薄膜在大气环境下的摩擦磨损性能。但是，在传统的磁控溅射技术中，金属大多数以原子状态存在，金属离化率较低（一般小于1%），导致膜基结合力较差，薄膜的致密性及耐湿性不强，因此在多变大气及不同摩擦环境下仍然存在减摩润滑失效的问题。

发明内容

本发明的技术目的是针对上述利用传统磁控溅射技术制备MoS₂薄膜所存在的薄膜往往结构疏松、硬度低等不足，提供一种制备MoS₂薄膜的新方法，利用该方法能够制得具有强膜基结合力、高硬度，并且在多种摩擦环境中具有低的摩擦系数和磨损率的MoS₂薄膜。

为了实现上述技术目的，本发明人采用高功率脉冲磁控溅射（High Power Impulse Magnetron Sputtering，HIPIMS）技术，通过大量实验反复探索，优化了工艺条件，从而能够制得上述强膜基结合力、高硬度，并且在多种摩擦环境中具有低的摩擦系数和磨损率的MoS₂薄膜。

该技术方案具体为：一种基体表面高硬度低磨损的MoS₂复合薄膜的制备方法，将清洗后的基体放入高功率脉冲磁控溅射真空镀膜设备腔内，抽真空后首先利用HIPIMS沉积金属Ti过渡层，然后利用HIPIMS沉积TiN过渡层，最后利用HIPIMS共沉积Ti与MoS₂复合薄膜层（Ti/MoS₂），具体步骤与参数如下：

步骤1：当镀膜腔室压力小于3×10^-5Torr时，向腔体内通入一定量氩气，使腔内气压为5mTorr～20mTorr，向基体施加300V～1000V负偏压，对样品进行刻蚀；

步骤2：向镀膜腔内通入一定量氩气，使腔内气压为1mTorr～5mTorr，利用HIPIMS沉积金属Ti打底层，Ti靶溅射参数设定为：直流电流优选1A～5A，脉冲频率优选100Hz～300Hz，脉冲宽度优选100μs～300μs，脉冲电压优选500V～1000V；同时向基体上施加50V～300V负偏压，沉积厚度为50nm～200nm；

步骤3：向镀膜腔内通入一定配比的氩气和氮气气体，使腔内气压为1mTorr～5mTorr，保持氮气气体分压为0.3mTorr～1.0mTorr，利用HIPIMS沉积TiN过渡层，Ti靶溅射参数设定为：直流电流优选1A～5A，脉冲频率优选100Hz～300Hz，脉冲宽度优选100μs～300μs，脉冲电压优选500V～1000V，同时向基体上施加50V～300V负偏压，沉积厚度为50nm～200nm；

步骤4：向镀膜腔体内通入一定量氩气，使腔内气压为1mTorr～5mTorr，利用HIPIMS共溅射Ti靶、MoS₂靶沉积Ti/MoS₂复合薄膜，Ti靶参数设定为：直流电流优选1A～2A，脉冲频率优选100Hz～300Hz，脉冲宽度优选100μs～300μs，脉冲电压优选500V～1000V；MoS₂靶参数设定为：直流电流优选1A～2A，脉冲频率优选100Hz～300Hz，脉冲宽度优选100μs～300μs，脉冲电压优选500V～1000V，同时向基体上施加50V～300V负偏压，沉积厚度为0.5μm～5μm；

步骤5：停止镀膜，关闭气体，继续抽真空直至腔体的温度小于35℃以下取出样品。

所述的基体材料不限，包括不锈钢、高速钢等钢材类和硬质合金等金属类材料。

所述的步骤1中，作为优选，刻蚀深度为10nm～100nm。

所述的Ti/MoS₂复合薄膜层中，Ti的原子百分含量为10%～15%。