[发明专利]从植物芜青中提取纯化分离制备一种天然吡咯衍生物的方法有效
申请号: | 201310024633.1 | 申请日: | 2013-01-23 |
公开(公告)号: | CN103073479A | 公开(公告)日: | 2013-05-01 |
发明(设计)人: | 陈放;彭彤;郭亦然;唐琳 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C07D207/333 | 分类号: | C07D207/333 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 植物 芜青中 提取 纯化 分离 制备 一种 天然 吡咯 衍生物 方法 | ||
1.一种从植物芜青(Brassica rapa L.)中提取、分离纯化制备一种天然吡咯衍生物即4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸的方法。
2.如权利1所述的提取、分离纯化制备4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸的方法其主要步骤如下:
(1)使用酸化的PH值为2.0~6.8的溶剂,按10~30倍料液比(m/V)从干燥芜青材料中提取4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸成分1~4次,脱去溶剂浓缩后获得含4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸成分的提取物浸膏;
(2)提取物浸膏溶于水,使用等体积的乙酸乙酯从其水溶液中萃取2~20次,合并乙酸乙酯相脱去溶剂浓缩后获得4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸粗制品;
(3)粗制品溶于水中,使用制备高效液相色谱进行分离,以PH=2~7的缓冲水溶液作为流动相A相,有机相作为流动相B相,将AB两相按一定梯度程序洗脱,检测波长范围200~400nm,柱温20~30℃,根据计算机实时采集的色谱图收集4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸色谱峰流出片段,浓缩除去溶剂后得4-(甲酰基-5-羟甲基-1氢-吡咯-1-基)丁酸单体化合物。
3.在权利2所述的步骤(1)中,提取方法可以采用包括但不限于浸出法、渗滤法、回流法、超声波辅助提取等方法提取,所述提取溶剂可以是纯水、其它有机溶剂或其含水溶液;调节PH值进行酸化时可以采用包括但不限于磷酸、盐酸、乙酸、甲酸、磷酸二氢钠等其它有机酸、无机酸或者盐。
4.在权利2所述的步骤(3)中,制备高效液相色谱柱包括但不限于C18、C8填料,有机相指包括但不限于乙腈、甲醇或者其含水溶液;一定梯度程序指0~60min内,将A相:B相按0:100~100:0的比例进行梯度混合;调节PH配置缓冲水溶液时可以采用包括但不限于磷酸、盐酸、乙酸、甲酸、磷酸二氢钠等其它有机酸、无机酸或者盐。
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