[发明专利]一种红色YVO4：Eu3+发光微球及其制备方法

说明书

发明领域

本发明属于稀土发光材料的制备领域，尤其涉及一种红色YVO₄：Eu³⁺发光微球及其制备方法。

背景技术

钒酸钇属于四方相结构，是一种优良的基质材料，可以掺杂三价过度金属离子和稀土离子合成具有不同用途的发光材料，目前大多数应用于偏光器、荧光和激光材料等领域。

三价铕离子掺杂的钒酸钇（化学式YVO₄：Eu³⁺）这个物质是重要的红色荧光粉，目前报道了微波法合成了YVO₄：Eu³⁺红色荧光纳米粉体发光材料。但是纳米粉体发光材料在发光强度和对涂屏工艺的要求比较苛刻，一般来说作为荧光粉，最佳的形貌是球形，有利于提高其密堆性，从而提高发光强度，同时也有利于涂屏工艺。但是由纳米颗粒组装的YVO₄：Eu³⁺ 红色发光球未见专利报道。

进一步，传统制备YVO₄ ：Eu³⁺ 发光体的方法是高温固相合成法，即以V₂O₅（五氧化二钒）或NH₄VO₃（偏钒酸铵）与稀土氧化物或者是稀土草酸盐在1100 – 1200℃高温下反应数小时来制备，但上述制备过程需要消耗大量能源，生产中的加热设备配置要求较高，更重要的是所得发光粉的形貌不均匀，需要多次反复的球磨以获得适当的粒度，球磨过程产生的缺陷和杂质严重影响发光粉的发光强度。发光材料的发光性能与其形态有很大关系，球形颗粒可以提高其密堆性，从而提高其发光亮度。其荧光粉涂屏工艺的要求也迫切需要合成球形的荧光粉。

目前合成球形发光体的主要方法有络合物共沉淀法，溶胶凝胶法，喷雾热解法以及水热法等。前面两种方法合成的发光体易发生团聚现象，形貌颗粒不均匀。喷雾热解法制备的发光材料一般比较均匀的球形形貌，可控的颗粒尺寸，粒子分布窄等优点，这种方法则被广泛应用于球形发光体的制备。

相较于高温固相反应相比，水热法能够明显降低反应温度，而且并以单一反应步骤完成（不需再研磨和焙烧步骤），可对粒径和形貌较好控制，易于获得具有良好结晶的粉体材料，虽然是合成发光材料的一种有效方法，但是这方面的研究工作开展得不够充分。

三价铕离子是一种重要的发光材料的激活剂，依据其在基质材料中所占的格位对称性的不同，主要发射红光或者橙光，而且谱线尖锐、色纯度高等优点，制备具有球形形貌的这类材料有可能改善其发光强度及其涂敷性能。

发明内容

本发明的目的之一是为了合成一种发光强度较高的形貌为球形的稀土发光材料即红色YVO₄：Eu³⁺发光微球。

本发明的另一目的是提供上述的一种红色YVO₄：Eu³⁺发光微球的制备方法。

本发明的技术方案

一种红色YVO₄：Eu³⁺发光微球，其化学式为Y_xEu_1-xVO₄,其中0.01≤x≤0.1。

上述的一种红色YVO₄：Eu³⁺发光微球的制备方法，具体包括如下步骤：

（1）、氧化钇、氧化铕分别加入到稀硝酸溶液中，加热条件下搅拌并溶解，分别配成浓度为0.2±0.01mol/L的硝酸钇溶液和浓度为0.02±0.001mol/L的硝酸铕溶液；

（2）、取用步骤（1）所得的硝酸钇溶液和硝酸铕溶液混合，控制混合后所得的混合溶液中按摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铕为1.8～1.98：0.2～0.02；

（3）、将络合剂加入到步骤（2）所得的混合溶液中，并在常温25±1℃下搅拌，得混合浑浊液，用2～6mol/L氨水调节pH为4～10，优选pH为8；

其中所述络合剂为酒石酸、EDTA、水杨酸或柠檬酸，其加入量按其相对于硝酸钇溶液和硝酸铕的摩尔比计算，即硝酸钇：硝酸铕：络合剂为1.8～1.98：0.2～0.02：0～8,优选为硝酸钇：硝酸铕：络合剂为1.8～1.98：0.2～0.02：2～8;