[发明专利]一种ICP-MS测定腐植酸及腐植酸盐中钾含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于ICP-MS法测定元素含量的技术领域，具体是涉及的是测定腐植酸及腐植酸盐中钾含量的方法。 

背景技术

腐殖酸类物质是生态系统的物质与能量循环的一个枢纽站，起着承上启下的基础性中转作用，使地球的生物圈在相当长的一段时间内处于相对平衡的状态。腐植酸由碳、氢、氧、氮、硫等多种元素组成，还能大量吸附钾、铵、镁、铁等微量元素，它不仅具有农家肥的多功能作用，同时又具有化肥的速效性特征，所以被称为一种多功能的有机复合肥料 

近期，中科院过程所李佐虎教授提出利用人工化学模拟方法实现“有机物人工闭路循环”与“无机物人工闭路循环”，即“生态化工”的新理念旧，并应用酸碱联产与再生循环新原理，提出了腐植酸类物质的人工化学转化新原理与新方法。该方法的一个重要作用就是将农业有机废弃物(如玉米秸秆、稻草、锯末等)无毒、无臭、迅速地转化成NPK----腐植酸复合肥，以创建腐植酸复合肥新产业，代替现行的无机复合肥产业，构成以种植业、养殖业、林业等为一体的集约化的“生态有机农业园”。在这个新模式中，既摆脱了石油农业的阴影，又跳出了传统有机农业的小农经营模式，为新三农建设提供一种新的技术范式，是对现行“生态农业”质的提升。 

现在，腐植酸及腐植酸盐在提高化肥利用率、改良土壤、增加作物的抗逆性能和改善农产品质量等方面已取得很大进展并逐渐受到人们重视，腐植酸及腐植酸盐已被广泛用于农业、医药、工业、等行业中，同时，它还可用作绿色饲料添加剂。 

钾是腐植酸及腐植酸盐中的重要微量元素，其含量是衡量腐植酸及腐植酸盐的重要指标，目前人们对钾的分析方法很多，对于钾的分析准确度较高的方 法是四苯硼酸钾重量法，该方法操作步骤繁杂，结果重现性差，分析时间长，不适合目前检测技术简便快捷的要求。 

发明内容

本发明的目的是研究用ICP-MS测定腐植酸及腐植酸盐中钾含量的方法，采用微波消解法对腐植酸及腐植酸盐进行前处理，通过改进微波消解条件，优化ICP-MS测定参数，建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS法)检测腐植酸及腐植酸盐中的钾元素。由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。 

微波消解是一种高效、可靠的样品前处理的方法，具有消解彻底、快速简捷、酸耗量少、避免损失和玷污等特点。 

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)分析钾具有灵敏度高、稳定性好、动态线性范围宽(可横跨9个数量级)、分析速度快以及多元素同时分析等优点，可以大大缩短腐植酸及腐植酸盐中钾的检测周期，提高了结果准确性，而且环境污染小。 

具体实施方式

一、实验方法 

1.样品的制备 

(1)液体样品 

将试样充分混匀，直接使用。 

(2)固体样品 

将样品置于FOSS Knifetec1095研磨机中研磨混匀，备用。 

2.样品的消化 

准确称取样品0.5g(精确到0.0001g)置于消解管内，加10mL浓硝酸，放入微波消解仪进行消化，消解程序见表1。冷却至室温后，用超纯水转移至100ml的容量瓶，定容，备用。摇匀备用，同时做试剂空白。 

表1微波消化程序设计 

分取1-10mL试液于100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。同时做试剂空白。 

3.实验结果的测试 

按表2的仪器工作参数，将标准系列、试剂空白、样品溶液分别引入ICP-MS进行测定，由工作站软件分析数据，绘制标准曲线，计算样品含量。 

表2ICP-MS仪器工作条件和数据采集参数 

4.实验结果的计算