[发明专利]一种基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体及其制备方法有效
申请号: | 201310021539.0 | 申请日: | 2013-01-21 |
公开(公告)号: | CN103936677A | 公开(公告)日: | 2014-07-23 |
发明(设计)人: | 刘秀梅;王畅;刘静;高艳安 | 申请(专利权)人: | 中国科学院大连化学物理研究所 |
主分类号: | C07D233/60 | 分类号: | C07D233/60;C07D213/04;C07D231/12;C07C309/10;C07C303/02;C07C303/32;C07C309/06 |
代理公司: | 沈阳晨创科技专利代理有限责任公司 21001 | 代理人: | 张晨 |
地址: | 116023 *** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 基于 烷基 酸根 阴离子 功能 离子 液体 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体,其特征在于:该类离子液体的结构式用式Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ来表示:
其中,式Ⅰ至式Ⅳ中,m代表3或4,n代表1-9的整数,R为-CH3、-CH2CH3或-(CH2)3CH3。
2.权利要求1所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:该制备方法步骤如下:
(1)将含氮杂环化合物与氯乙醇混合,搅拌回流24-72小时,所得白色透明固体用乙醚洗涤抽滤,然后进行真空干燥;
(2)步骤(1)生成的物质或氯化胆碱作前体,将前体和全氟烷基磺酸盐置于反应介质中,在20-100℃下搅拌反应4-24小时,反应结束后滤出白色固体,将滤液进行减压蒸馏即可获得中间体;
(3)将磺内酯与中间体置于反应介质中,在40-120℃下搅拌反应8-48h,反应结束后减压蒸馏除去溶剂,真空干燥即可获得目标离子液体。
3.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述的含氮杂环化合物的结构式用式Ⅴ、Ⅵ、Ⅶ表示:
其中,R为-CH3,-CH2CH3或-(CH2)3CH3。
4.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(1)中,所述含氮杂环化合物与氯乙醇的摩尔比为1:1.0-1.5。
5.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述前体的结构式用式Ⅷ、Ⅸ、Ⅹ、Ⅺ表示:
其中,R为-CH3,-CH2CH3或-(CH2)3CH3。
6.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述全氟烷基磺酸盐选自三氟甲基磺酸钠、五氟乙基磺酸钾、全丁基磺酸钾、全氟己基磺酸钾、全氟辛基磺酸钾中的一种或多种。
7.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述前体与全氟烷基磺酸盐的摩尔比为1:1-1.5。
8.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述的反应介质选自丙酮、二氯甲烷、乙酸乙酯或乙醇。
9.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述的反应介质选自水、甲醇、乙醇或乙酸乙酯。
10.按照权利要求2所述基于全氟烷基磺酸根阴离子的磺酸功能化离子液体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述中间体与磺内酯的摩尔比为1:1-3;所述磺内酯为1,3-丙烷磺内酯或1,4-丁烷磺内酯。
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