[发明专利]2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸A晶的制备方法

权利要求书

1.一种2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸A晶的制备方法，其特征在于，使用乙酸乙酯为单一溶剂进行结晶和析晶，具体包括如下步骤：

(1)将2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸加热溶解于乙酸乙酯中；

(2)冷却上述乙酸乙酯混合液；

(3)蒸发上述冷却过的乙酸乙酯混合液；

(4)降温以使溶液析晶。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，乙酸乙酯的用量为2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的15～45倍，L/kg；加热溶解温度为50℃～回流温度。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，乙酸乙酯的用量优选为2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸重量的20～30倍，L/kg；加热溶解温度优选为回流温度。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，将乙酸乙酯混合液冷却至35～65℃。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，优选将乙酸乙酯混合液冷却至40～50℃。

6.根据按权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，通过减压蒸馏使冷却过的乙酸乙酯混合液蒸发，乙酸乙酯的蒸发量为原加入量的1/5～2/3，优选1/4～1/3。

7.根据按权利要求6所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，乙酸乙酯的蒸发量优选为原加入量的1/4～1/3。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)中，再降温至室温或以下使析晶。

9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，通过常压蒸馏或真空蒸馏回收乙酸乙酯和2-(3-氰基-4-(2-甲基丙氧基)苯基)-4-甲基-5-噻唑甲酸。