[发明专利]一种合成麝香207的方法有效
| 申请号: | 201310019729.9 | 申请日: | 2013-01-21 |
| 公开(公告)号: | CN103254085A | 公开(公告)日: | 2013-08-21 |
| 发明(设计)人: | 齐金;齐晓康 | 申请(专利权)人: | 齐金 |
| 主分类号: | C07C201/08 | 分类号: | C07C201/08;C07C205/06 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 064200 河北省遵化*** | 国省代码: | 河北;13 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 麝香 207 方法 | ||
1.一种合成麝香207的方法,其特征是:
a.氯化反应按照体积比取15~40%叔丁醇和60~85%盐酸进行氯化反应,氯化反应温度为5~30℃,反应时间为1~8hr,分离出叔丁氯;
b.烷基化反应将叔丁氯滴加到间二甲苯和三氯化铝的混合物中进行烷基化反应,所说的叔丁氯、三氯化铝、间二甲苯的重量比为55~95∶2~5∶100;1~2小时加完,反应温度为0~30℃,自然升温2-3小时,冰解,经水洗、碱洗、饱和盐水洗至中性后蒸馏提纯生成中间体(2.6-二甲基4-叔丁基苯);
c.低温硝化萃取反应将中间体(2.6-二甲基4-叔丁基苯)和乙酣试剂放入反应介质中,滴加混合酸进行低温硝化反应,所说的中间体、混合酸和乙酣的重量比为70~120∶100~150∶100,所说的混合酸包含为醋酸、浓硝酸和乙酣试剂,重量比为80~120∶120~160∶100,低温硝化反应后得粗品,经苯萃取、碱洗、水洗至中性,蒸发溶剂后再用乙醇重结晶,得成品麝香207。
2.根据权利要求1所述的一种合成麝香207的方法,其特征是:在烷基化反应中,所述三氯化铝可替换为三氯化铁或氯化锌。
3.根据权利要求1所述的一种合成麝香207的方法,其特征是:在低温硝化反应中,硝化温度为-5~30℃,低温硝化时间为1~4小时。
4.根据权利要求1所述的一种合成麝香207的方法,其特征是:产品麝香207为微黄色针状结晶状粉末,有挥发油芳香,味微苦,能溶于正己烷、甲苯,略溶于乙醇,不溶于水,其熔点为80-85℃。
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