[发明专利]一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺

权利要求书

1.一种合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：包括以下步骤：

（1）将醋酸酐、甲基丙烯酸和阻聚剂混合后加入塔釜，开启加热，醋酸酐和甲基丙稀酸在阻聚剂存在的条件下进行反应；

（2）起始塔顶压力控制在10kPa，而后在反应过程中不断地降低塔的操作压力，以塔顶蒸汽为标准，当塔顶不再有蒸汽被冷凝的时候则适当提高塔的真空度，使反应的生成物之一醋酸不断从精馏塔蒸出；

（3）当塔顶出现回流时，将部分阻聚剂用醋酸溶解后从塔回流口中连续缓慢加入，防止甲基丙烯酸在塔内发生聚合；

（4）开始塔顶采出时，回流比设置为1，然后逐渐将回流比增加到3；

（5）反应生成的醋酸从塔顶蒸出后冷凝，一部分冷凝液回流至反应精馏塔，另一部分冷凝液采出；

（6）当塔顶基本没有醋酸采出时，反应结束，塔釜停止加热。

2.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：醋酐和甲基丙烯酸进料的摩尔比为1:1.5~1:4，加料方式为一次加料。

3.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：所述的阻聚剂为2，4-二叔丁基对甲酚、2，6-二叔丁基-6-对甲酚和磷酸三酯，三者的质量比为1:1:1～1:3:5。

4.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：反应精馏塔的理论板数为10～20，回流比为1～3。

5.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：步骤（1）的阻聚剂的用量为醋酸酐和甲基丙烯酸总质量的0.01~1.5%。

6.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：步骤（3）所述的从塔回流口加入的阻聚剂的用量占醋酸比重的0.01~2%。

7.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：通过调整间歇反应精馏塔的塔顶压力，使塔釜的温度不超过110℃。

8.根据权利要求1所述的合成甲基丙烯酸酐的间歇反应精馏工艺，其特征在于：所述反应精馏塔为填料塔，填料是规整填料、散堆填料的一种或两种的混合物。