[发明专利]一种乙二醇锑的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种乙二醇锑的制备方法，属于催化剂合成领域。

背景技术

乙二醇锑，化学式Sb₂(OCH₂CH₂O)₃，相对分子量423.5，理论锑含量57.5%。其主要用途是作为一种在聚酯（PET）生产过程中所使用的一种新型催化剂，在聚酯缩聚反应过程中，能把反应物的相关官能团激活，促进反应进行，用于聚酯生产的瓶级切片、纺织切片和膜级切片等。由于乙二醇锑杂质含量少，易溶于乙二醇，无毒性，其性能优于三氧化二锑和醋酸锑。目前，全球聚酯的年产能已经超过8000万吨，全球用于催化剂的锑消耗量超过18000吨，乙二醇锑市场前景良好。

乙二醇锑是20世纪50年代末期开发出来的，在90年代后逐渐得到推广使用。生产乙二醇锑的方法有三氧化二锑法（1958年-L.Ferdinand）、醋酸锑法（1973年-美国F.L.Otto）、乙醇锑法（1965年-R.C.Mehrot ra）及三氯化锑法（1997年，日本田中义雄）四种。其中以三氧化二锑法使用较为普遍，一般按Sb₂O₃∶HOCH₂CH₂OH约1∶6(质量比)投料,160℃～190℃常压反应,除去反应生成的水，经脱色除杂、热过滤、冷却结晶、甩干洗涤及烘干七个工序得到产品，反应约需20小时以上。该方法生产的产品溶解度不够，b值往往在4.0以上，L值在90以下。

发明内容

本发明的目的是在于提供一种反应时间短、流程短、成本低的乙二醇锑的制备方法，该方法制得的乙二醇锑锑含量高、色质好，可广泛工业化生产。

本发明提供了一种乙二醇锑的制备方法，该方法是将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:4～7投入到密闭反应釜中，在压力为-0.05～-0.07MPa下，加热到120～150℃反应1～3h；反应完成后，添加活性炭脱色除杂15～30min；除杂后的反应液过200～400目滤网后得到料液；将料液冷却至35～25℃结晶；结晶得到的晶体在800～1200转/min的离心机中离心甩干15～25min，即得；所述的反应经过回流采出分离沸腾的乙二醇和水蒸汽的混合物，采出水量150～300kg/吨Sb₂O₃；离心甩干后的晶体中锑含量不少于56%。

本发明方法中三氧化二锑和乙二醇按质量比优选为1:7。

所述的活性炭为767型针形活性炭，用量为2～6kg/吨Sb₂O₃。

本发明方法中反应压力优选为-0.05～-0.06MPa。

所述的回流采出是控制好冷却塔塔顶温度在60～100℃，分离反应过程中沸腾挥发出来的乙二醇与水蒸汽的混合物，使乙二醇回流至反应釜，水蒸汽通过冷凝器冷凝后采出，采出水中乙二醇的含量不大于2%。

本发明方法中将离心机甩出的母液经过140～175℃下真空度在-0.05～-0.08MPa之间蒸馏处理，回收乙二醇。

本发明优选的制备方法是将三氧化二锑和乙二醇按质量比为1:7投入到密闭反应釜中，在压力为-0.05～-0.06MPa下，通过蒸汽加热到120～150℃，反应1～3h；反应完成后，添加量为2～6kg/吨Sb₂O₃的767型针形活性炭脱色除杂15～30min；将除杂后的反应液过200～400目滤网得到料液；将料液冷却至35～25℃结晶；结晶得到的晶体在800～1200转/min的离心机中甩干15～25min，即得；所述的反应采用回流采出分离沸腾的乙二醇和水蒸汽的混合物，采出水量150～300kg/吨Sb₂O₃；离心甩干后的晶体中锑含量不少于56%。

本发明生产乙二醇锑的具体方法：

1）脱水醇化反应

将三氧化二锑和乙二醇按重量1:4～7比例投入到密闭反应釜中，开启搅拌、抽真空和蒸汽加热，升温到120～150℃，真空度-0.05～-0.07MPa，反应1～3小时完成，采出水量控制在150～300kg/吨Sb₂O₃；

通过回流采出分离沸腾的乙二醇和水蒸汽，排出反应生成的水，塔顶温度60～100℃，采出量150～300kg/吨Sb₂O₃，反应物料的颜色由乳白→灰→黑→清亮透明；

2）除杂过滤