[发明专利]一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置

说明书

技术领域

本发明涉及耐火材料测定分析方法及其装置，特别是一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置。 

背景技术

耐火材料是一个非均质体，成份较多，高温下发生的反应复杂。即使化学成份相同的情况下，不同处理温度、气氛、升温降温速度也会导致耐火材料内部产生不同的物相。耐火材料内部的物相和显微结构直接影响到材料的使用性能，因此对于耐火材料研究开发者及技术人员来说，研究不同温度下耐火材料内部矿物组成和显微结构是非常重要的。淬冷是保持耐火材料高温状态时物相组成的有效方法。目前，研究耐火材料矿物组成主要是根据材料的化学成份和加热温度利用现有的相图进行理论推算，但是耐火材料大多所采用的原料不是纯物质，除主要成分外还包含了很多种类的微量成分，这些成分在高温下对耐火材料的物相的形成会产生很大的影响，这就导致无法利用相图准确分析推算出耐火材料高温处理后的物相。 

随着科技的发展，又出现了高温X-衍射仪用来分析高温下耐火材料的物相，但是这种设备存在着很大的局限性：一是由于采用铂金片加热，热电偶焊在铂金片上，所以试样必须是粉状，必须直接撒在铂金片上，厚度小于0.1mm，而耐火材料是由不同粒度及化学成分组成的非均质体，因此不能反映耐火材料实际应用的条件；二是铂金加热片易被侵蚀或污染，试样中不能含铁、碳、二氧化硅等成分，铂金加热片使用寿命短，更换频繁，目前该加热炉全球只有少数几家公司生产，加热体价格昂贵，分析成本高；三是试样加热速度快，而且不能长时间保温，而耐火材料在实际烧成过程中是按照一定的升温曲线被加热，且在一定的温度下长期使用的。因此采用这种分析方法无法准确分析耐火材料的高温使用过程中产生的物相。目前，耐火材料的显微组织结构仅限于利用电子显微镜、光学显微镜对缓慢冷凝后的试样在常温下观察研究。为了深入研究耐火材料在高温情况下的 显微结构和行为，提供一种通过淬冷保留高温时的显微组织结构的方法和设备，对耐火材料进行研究具有实际应用意义。 

发明内容

本发明提供了一种耐火材料高温物相组成的测定方法及其装置，实现准确测定耐火材料在不同温度下存在的物相组成，以及观察有些通过淬冷可以保留高温时显微组织结构的耐火材料。 

一种耐火材料高温物相组成的测定方法，其特征在于该方法步骤如下： 

a.在耐火制品上切或钻取当量直径20-25mm，高度20-25mm的圆柱体或长方体；对粉状或颗粒状物料，将其加入结合剂，压制成当量直径20-25mm，高度20-25mm的圆柱体或长方体作为待测试样； 

b.采用一台计算机，一台最高加热温度为1800℃的电炉，计算机中装有控制程序，在炉体底部放置一个带有滑道的刚玉质滑板，刚玉质滑板端部有一圆形孔，圆形孔上有推样时打开升温和恒温时关闭的刚玉塞棒，圆形孔与装有冷却介质的冷却装置相连通，炉膛外面设有推动机构，推动机构由旋转电机、位移传感器、钢质螺杆、联接体、托架和重结晶碳化硅质推杆构成，由计算机控制旋转电机带动推杆前后移动； 

c.每组至少有三个相同试样，将各个待测试样分别放置在刚玉质垫片上，第一个装有待测试样的刚玉质垫片放置在距离刚玉质滑板端部圆形孔3-5mm处，其他的待测试样依次向炉门方向紧密排列，用重结晶碳化硅质推杆的一端接触最外部装有待测试样的刚玉质垫片，设定电炉升温程序以及待测试样加热程序，电炉升温速率：1100℃之前为10-20℃/min，1100℃之后5-10℃/min；测试温度1200-1700℃，保温时间60-180分钟，达到测定温度及保温时间后，打开刚玉塞棒，计算机根据位移传感器传回的数据，控制旋转电机，推动钢质螺杆向前移动，通过连接体、重结晶碳化硅质推杆，使装有待测试样的刚玉垫片依次进入圆形孔并掉入到冷却装置内冷却，从冷却装置中取出待测试样，三个相同试样中一个制成粉状用于进行X射线衍射仪矿物组成分析，另外两个制成平整的薄片，利用扫描电子显微镜、光学显微镜进行显微组织结构分析。