[发明专利]聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法。

背景技术

在众多聚合物中聚苯胺(PANI)由于合成简单、空气中较好的稳定性、价格便宜、耐高温及抗氧化性能良好，并有较高的电导和潜在的溶液、熔融加工可能性，易成膜且膜柔软、坚韧和具有优良的电致变色性等优点，在日用商品及高科技等领域有着广泛的应用前景.聚苯胺的种种特性使其在电池、金属防腐、印刷、军事等领域具有极诱人的应用前景，被认为是最有希望在实际中得到应用的导电聚合物，但由于聚苯胺本身不具有电学性能，因此限制了其应用。纳米镍粉是一种重要的磁性金属材料，在磁存储、医疗诊断、导电涂层、传感器、催化以及充电电池等许多领域都有广泛的应用前景。碳纳米管(CNT)作为一种新型碳材料，碳纳米管具有独特的原子结构，使其表现出金属或半导体特性，利用这一特性，可以将碳纳米管制成电极。碳纳米管的表面效应，即直径小、表面能高、原子配位不足，使其表面原子活性高，易与周围的其他物质发生电子传递作用，故在电催化和电分析化学领域中具有广阔的应用前景。用碳纳米管修饰电极，可增强电极的活性，提高对H+等离子的选择性。碳纳米管所具备的特殊结构和性能，使它成为理想的复合材料载体。

因此将碳纳米管、纳米镍粉和聚苯胺进行复合，可使聚苯胺具有较好的电学性能。

发明内容

本发明是要解决聚苯胺不具备电学性能的问题，提供了聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法。

本发明聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法，其特征在于聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法是按以下步骤实现的：

一、多壁碳纳米管的纯化处理：取0.5～1.5g碳纳米管加入40～70ml质量百分含量为98％硫酸和10～30ml质量百分含量为98％硝酸，在60℃下300r/min搅拌1～3h，冷却至室温，然后用蒸馏水抽滤洗涤7～9小时，最后50℃下真空烘干24h；

二、制备多壁碳纳米管-纳米镍复合物：取0.5～1g镍盐和0.1～0.45g酸化的碳纳米管，加入3ml～4ml浓度为0.2mol/L的NaOH溶液和3～4ml质量分数为80％的水合肼，搅拌均匀转移至不锈钢高压反应釜，120℃下反应2～4h，然后用蒸馏水冲洗2小时，乙醇冲洗3～4次，再在50℃下真空烘干20～28h；

三、纳米镍-碳纳米管-聚苯胺复合物的制备：a.将0.5～1.5ml苯胺与12～15ml浓度为1.5ml/L的盐酸混合均匀，超声震荡3～6min，得到苯胺-盐溶液；b、取0.3～0.5g纳米镍/碳纳米管加入3～5ml甲苯混合，超声9～11min，得到B溶液；c、将B溶液置于三颈瓶中，加入70～80ml浓度为0.2mol/L十二烷基苯磺酸钠溶液，超声9～11min，形成溶液C；d、将苯胺-盐溶液恒压漏斗以2～4秒每滴的速度滴加到C溶液中，超声10～20min，形成乳液；e、按苯胺与过硫酸铵摩尔比为1∶1配置过硫酸铵溶液10～12ml，然后加入到乳液中，在温度0～5℃条件下，反应4～6h；然后用5～6ml丙酮破乳，之后用乙醇抽滤洗涤半小时，蒸馏水抽滤冲洗1小时，50℃真空干燥20～28h。

本发明的方法简单，制备的聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料空气中有较好的稳定性，同时具有良好的电学性能；本发明制备的纳米镍粒径均匀，成圆球型，与碳纳米管化学键连接，化学性能稳定；.碳纳米管表面上的含氧基团提供了大量连接金属镍的结合点，同时，其有效的将镍纳米粒子的尺寸控制在60nm左右，能均匀的分布碳纳米管表面。

附图说明

图1是试验制备的聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的XRD图；

图2是试验制备的聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的SEM图；

图3是试验制备的聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的循环伏安图；其中a为氧化峰，b为还原峰；

图4是试验制备的聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的交流阻抗图。

具体实施方式：

具体实施方式一：本实施方式聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法，其特征在于聚苯胺/碳纳米管/纳米镍粉体材料的制备方法是按以下步骤实现的：

一、多壁碳纳米管的纯化处理：取0.5～1.5g碳纳米管加入40～70ml质量百分含量为98％硫酸和10～30ml质量百分含量为98％硝酸，在60℃下300r/min搅拌1～3h，冷却至室温，然后用蒸馏水抽滤洗涤7～9小时，最后50℃下真空烘干24h；