[发明专利]一种钯铜锡三元合金纳米催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310011672.8 | 申请日: | 2013-01-14 |
公开(公告)号: | CN103050715A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 王孝广;朱复春;柏中朝;唐斌 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | H01M4/90 | 分类号: | H01M4/90;B01J23/89 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 钯铜锡 三元 合金 纳米 催化剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种钯铜锡三元合金纳米催化剂,其特征在于:所述催化剂是由碳纳米管为载体,所负载纳米合金包括钯、铜和锡,所述纳米合金中钯、铜和锡的原子比为1∶1∶1,所述催化剂中负载三元合金纳米颗粒含量为20wt.%-50wt.%,所述碳纳米管的含量为50wt.%-80wt.%。
2.如权利要求1所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂,其特征在于:所述载体碳纳米管为多壁或单壁,碳纳米管直径在20-100nm。
3.一种根据权利要求1所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,包括如下步骤:
第一步、碳纳米管的酸洗表面功能化处理:
将一定量的碳纳米管分散到浓度为40%-70%的浓硝酸中,磁力搅拌并加热煮沸30-60min,过滤、洗涤,在20-60℃下晾干;
第二步、碳纳米管负载钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备:
A、将钯、铜、锡原子比为1∶1∶1的钯盐、铜盐和锡盐共同溶解于乙二醇中,超声搅拌10min-3h;
B、按所述A步得到溶液中钯盐、铜盐和锡盐对应金属总量与碳纳米管质量比为2-5∶5-8称取第一步中所述经表面功能化处理的碳纳米管,分散于柠檬酸溶液中,超声分散30min-5h;
C、将所述A步与B步溶液混合在一起,均匀搅拌,并超声分散1-10h;
D、将摩尔量相对于A步得到溶液中钯盐、铜盐和锡盐总金属摩尔量6-10倍的硼氢化钠溶解于pH值在12-13之间的稀氢氧化钠水溶液中,搅拌均匀,制成还原剂溶液;
E、在恒温20-90℃下,将D中得到的还原剂溶液缓慢滴加到C所得到的溶液中,直至滴加完全,期间始终保持磁力或超声搅拌,对所得到的混合液进行离心处理,将沉淀物用去离子水清洗3-5次,然后于30-100℃下蒸干,研磨后获得钯铜锡三元合金纳米催化剂。
4.如权利要求3所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于:所述的钯盐为氯化钯、硝酸钯、醋酸钯、四氯钯酸铵、四氯钯酸钾中的一种或多种混合。
5.如权利要求3所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于:所述的铜盐为氯化铜、硫酸铜中的一种或两种混合。
6.如权利要求3所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于:所述的锡盐为氯化亚锡、硫酸亚锡中的一种或两种混合。
7.如权利要求3所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于:所述钯铜锡三元合金中钯铜锡的原子比为1∶1∶1。
8.如权利要求3所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于:E中所述恒温条件为40-70℃。
9.如权利要求3所述的一种钯铜锡三元合金纳米催化剂的制备方法,其特征在于:E中所述还原剂溶液滴加速率在30滴每分钟-120滴每分钟,蒸干温度在50-80℃。
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