[发明专利]一种合成水合肼的方法

权利要求书

1.一种合成水合肼的方法，其特征在于：该方法包括以下几个步骤：

a.配置次氯酸盐溶液，其有效氯含量为100~400g/l，游离碱浓度在0.1mol~1mol/l之间；

b.配置氯化铵溶液，NH₄Cl的浓度在质量百分比10%及以上；

c.先把次氯酸盐溶液和氯化铵溶液降温，保证次氯酸盐溶液温度在20℃以下，氯化铵溶液在0℃以下；

d.向氯化铵溶液中加入次氯酸盐溶液，搅拌，并控制反应温度在-30~0℃范围内，反应压力可以在0~1MPa范围内，制备一氯胺的反应过程中，应保持氯化铵过量，氯化铵：有效氯摩尔比为1-2:1；

e.反应完成后，反应母液与过量的氨混合，在0-2.5MPa压力下反应，控制反应温度为-15~50℃，反应中氨和一氯胺的摩尔比为2-4:1；

f.反应结束后，对反应母液进行真空蒸发，除去其中过量的氨，经过收集后回用；

g.分离的母液调节PH值至弱酸性，蒸发结晶，使得其中的部分氯化铵以结晶形式析出，经过离心分离，制得结晶氯化铵，回用；

h.离心母液再调节PH值为碱性，进行蒸发，把其中的水合肼、水和氨全部蒸发出来，分离其中的氨，收集后回用；母液部分即为制得的水合肼。

2.根据权利要求1所述的合成水合肼的方法，其特征在于：所述的次氯酸盐为次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸钙或次氯酸锂的一种或几种。

3.根据权利要求1所述的合成水合肼的方法，其特征在于：所述的次氯酸盐中的游离碱是氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氢氧化锂的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的合成水合肼的方法，其特征在于：在氯化铵溶液中添加氯化铵质量为0.1%~2%金属离子抑制剂，该抑制剂是可溶性镁盐、明胶或磷酸盐。

5.根据权利要求1所述的合成水合肼的方法，其特征在于：通入的氨是氨气、氨水或液氨的一种或几种。