[发明专利]一种提高水合肼浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及水合肼领域，具体涉及一种提高水合肼浓度的方法。

背景技术

水合肼又名水合联氨，是肼的一水化合物(N₂H₄·H₂O)，外观为无色透明液体，能与水、醇任意混合，不溶于乙醚和氯仿。水合肼是一种重要的精细化工中间体，广泛应用于合成农药、医药、水处理、发泡剂、引发剂和固化剂等，开发利用前景广阔。

目前国内生产水合肼的方法主要有尿素法和酮连氮法，尿素法水合肼粗肼中水合肼含量在4~6%，酮连氮法水合肼中水合肼浓度为10~12%，其他方法制备的水合肼或者回收的水合肼含肼量均较低，制备成40%、80%等高浓度的水合肼，均需要经过蒸发、精馏浓缩等工艺步骤，需要消耗大量的蒸汽，每吨80%水合肼约消耗25~35t蒸汽，使得水合肼的生产成本大大提高，切不符合国家节能减排的相关政策。

本发明通过在水合肼溶液中添加不含结晶水或含有低结晶水的无机盐，利用无机盐与水分形成结晶水合物的特点，把无机盐看成带水剂，通过对无机盐的结晶、分离、脱水，无机盐可以重复利用。而在结晶过程中，其只需要消耗少量的冷量或者其他方法就可以得到，而在脱水过程中，根据无机物的不同，所需要的热量也不高，例如十水硫酸钠的脱水，每吨硫酸钠只消耗0.03t标准煤的热量。除去相同量的水分，其能源消耗可以大大降低，浓缩阶段的成本可以降低一半。由于添加的无机盐相对稳定，与原溶液中的水合肼等成分均不发生反应，不影响水合肼的使用，浓缩后的水合肼可以直接进行有酸缩合反应制备联二脲，也可以通过蒸发直接得到高浓度的水合肼，不需要在进行精馏提浓。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术存在的不足，而提供一种提高水合肼浓度的方法，通过可以结合结晶水的无机盐经过结合结晶水进行分离，对结晶脱除水分，循环使用，以较低的能耗提高水合肼浓度的新工艺。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的。这种提高水合肼浓度的方法，该方法包括以下几个步骤：

a．取100-1000ml的水合肼溶液；

b．向水合肼溶液中加入30g-200g不含结晶水或者含低结晶水的无机盐；

c．对加入无机盐后的水合肼溶液进行结晶，针对不同无机盐种类确定其最佳工况指标，即在结合最多结晶水的条件下尽可能完全结晶；

d．对结晶后的水合肼溶液进行离心过滤，母液即提浓后的水合肼；

e．离心后的水合无机盐，进行脱水，得到无水或者结晶水含量更少的无机盐，作为原料循环使用。

所述水合肼溶液可以是尿素法制备的水合肼、酮连氮法制备的水合肼，其他方法制备的、回收的低浓度水合肼溶液。尿素法水合肼可以是经过初步处理的水合肼溶液也可以是未经任何处理的水合肼溶液。

不带结晶水或者含低结晶水的无机盐具有不含结晶水、含有不同数量的结晶水的特点。

该含水无机盐可以是硫酸钠、磷酸氢钠、硫酸镁、碳酸钠、氟化钾、硫酸铜、氯化镁等具有可以含有结晶水的一类化合物，也可以是其中的一种或几种。

该无机物的选择应遵从在水合肼溶液中稳定，不与水合肼反应、容易结晶、结晶颗粒容易过滤、结晶水含量较高，结晶水容易脱除、等特点。本方法优选硫酸钠。

该水合物的结晶过程可以是冷冻结晶、蒸发结晶、摊晒等不同种类的结晶。

该水合无机盐结晶的脱水，可以是加热、蒸发、干燥等的一种或几种。

该无机盐的投加和结晶过程可以是一次完成也可以分步完成，主要根据所需浓缩的浓度和含固量的大小确定，以保证物料可以正常输送，正常生产。

该无机盐经过脱水处理后，可以循环使用。

本发明的有益效果为：通过结合结晶水的形式把大量的水分带走，再用相对比较低的能耗脱水，能够在不影响水合肼品质的情况下，通过更少的能耗，获得更高浓度的水合肼。在此过程中，还充分考虑了所添加无机盐的可重复性，减少运营成本。

附图说明

图1是本发明的工艺流程图；

具体实施方式

下面通过具体实施方式对本发明作进一步阐述，实施例将帮助更好地理解本发明，但本发明并不仅仅局限于下述实施例。

图1所示的该工艺流程以尿素法水合肼（通过浓硫酸预先中和了其中的烧碱和碳酸钠）、采用无水硫酸钠作为带水剂，分两次加料提浓为例。

实施例1