[发明专利]一种5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法

权利要求书

1.5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，是采用改进后路线进行反应，以尿素，原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料，直接反应对接上后，再由氢氧化钾作碱关环，最后由三氯氧磷上氯后用石油醚和二氯甲烷过硅胶柱得到目标产物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶。

2.如权利要求所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：所述改进以尿素，原甲酸三乙酯和乙酰乙酸乙酯为原料，直接反应对接上后，再由氢氧化钾作碱关环，最后由三氯氧磷上氯后用石油醚和二氯甲烷过硅胶柱得到目标产物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶，这一改进后路线。

3.如权利要求所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：最后由三氯氧磷上氯后用石油醚和二氯甲烷过硅胶柱得到目标产物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶。

4.如权利要求所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法，其特征在于：所述5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶的合成方法制得：在250ml单口瓶中加入尿素（20 克），原甲酸三乙酯（49.4 克）和乙酰乙酸乙酯（43.38 克）回流过夜次日过滤，乙醚洗涤滤饼得3-羰基-2-尿基甲叉-丁酸乙酯26.9 克，在单口瓶中加入7.5%氢氧化钾（267 克），升温至66℃左右在8分钟内分批加完3-羰基-2-尿基甲叉-丁酸乙酯（26.9克）毕再搅拌1分钟，浓盐酸调节pH=5冷却后析出固体过滤得5-乙酰基-1H-2,4-二酮嘧啶6.1 克，在250ml单口瓶中加入5-乙酰基-1H-2,4-二酮嘧啶（6.1 克）三氯氧磷（60ml），N,N-二甲基苯胺（6.53 克）升温至120℃搅拌5小时，旋干加入适量甲苯，冷却加入少量碳酸钠，再用饱和碳酸氢钠中和，甲苯萃取3次，干燥旋干用石油醚/二氯甲烷过柱得目标产物5-乙酰基-2,4-二氯嘧啶2.61 克。