[发明专利]硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，具体涉及一种硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法。

背景技术

钛酸锶-铝酸镧（以下简称STO-LAO）陶瓷材料是重要的研究热点材料，其在超晶格材料，异质结材料，单晶材料，衬底材料及功能薄膜能方向有大量研究。而大家往往忽略了其的微波通讯材料用途。由于STO-LAO陶瓷材料微波性能良好，作为谐振器、滤波器、振荡器、夹持器、介质天线、介质导波回路等微波元器件的材料，广泛应用于移动通讯、高清卫星通讯和军用民用雷达，车载机载无线通讯设备等领域。

文献1“T.Shimada，K.Kura，S.Ohtsuki.Dielectric properties and far infrared reflectivity of lanthanum aluminate-strontium titanate ceramics.Journal of the European Ceramic Society，2006，26：2017-2021.”公开了一种STO-LAO陶瓷材料的制备方法，该方法采用纯度为99.9％的碳酸锶、二氧化钛、氧化铝、氧化镧粉末为原料，将原料粉烘干精确称量，另外氧化镧在500℃烘干，称量后用去离子水为研磨介质，球磨后在1400℃预烧粉料，用150MPa压力成型后，而后采用氧化物混合烧结法发制备出了STO-LAO体系陶瓷，烧结温度为1580～1680℃，具体烧结工艺例如保温时间等未给出详细介绍。

文献2“Seo-Yong Cho，Kug Sun Hong，Kyung-Hyun Ko.Mixture-like behavior in the microwave dielectric properties of the(1-x)LaAlO₃xSrTiO₃system.Materials Research Bulletin，3，1999，34(4)：511～516.”公开了一种STO-LAO陶瓷材料的制备方法，该方法用传统固相烧结法在1550～1650°C烧结制备出了(1-x)LaAlO₃xSrTiO₃（x=0.0～1.0）陶瓷。其采用了纯度为99.9％的碳酸锶、二氧化钛、氧化铝、氧化镧粉末为原料，将原料粉烘干精确称量，用二氧化锆磨球在球磨罐中球磨24h，后在1300℃预烧2h，二次球磨24h后在空气气氛下，在1550～1650°C烧结2个小时。

上述文献公开的STO-LAO陶瓷材料的制备方法，其制备温度均过高。

发明内容

为了克服现有STO-LAO陶瓷材料的制备方法制备温度高的不足，本发明提供一种硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法。该方法以高纯碳酸锶、氧化铝、氧化镧、二氧化钛和无水乙醇为原料，添加烧结助剂体系硼酸钙氧化物玻璃，通过传统固相反应法在较低的温度和较短的时间得高性能的钛酸锶-铝酸镧陶瓷材料。由于在固相烧结反应中，添加的硼酸钙氧化物玻璃烧结助剂体系产生出适量添加剂液相，可以加速原子的迁移扩散速率，进而加强传质过程，加速反应进程，降低反应温度和时间。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：一种硼酸钙玻璃改性钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷的制备方法，其特点是包括以下步骤：

（a）按化学计量摩尔比氧化铝∶氧化镧∶二氧化钛∶碳酸锶=x∶x∶(1-x)∶(1-x)[x=0～1]称量纯度高于99.5％的氧化铝、氧化镧、二氧化钛和碳酸锶原料粉末，并将其倒入装有氧化锆磨球的尼龙罐中，按填充度为60％以下的要求加入分析纯无水乙醇作为研磨介质，用450～500r/min的速度下球磨5～10h，烘干研磨后在1300～1400°C的烧结反应炉中保温3～10h；

（b）取出烧结后的粉末加入1～10wt％、纯度高于99.5％的硼酸钙玻璃，在450～500r/min的速度下二次球磨5～10h，烘干研磨后取出；

（c）用冷等静压机在300～500Mpa压制成型；

（d）成型后在1100～1250°C烧结3～4h，得到硼酸钙玻璃改性的钛酸锶-铝酸镧复合陶瓷。

所述步骤（b）中，硼酸钙玻璃的制备方法是，氧化钙及硼酸氧化物玻按照CaO∶B₂O₃摩尔比=2∶1～1∶2配料，800～900°C保温一小时后在去离子水中速冷到室温，研磨到最大粒径小于30μm。