[发明专利]一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法无效
申请号: | 201310000233.7 | 申请日: | 2013-01-02 |
公开(公告)号: | CN103044486A | 公开(公告)日: | 2013-04-17 |
发明(设计)人: | 银凤翔;陈标华;陈丹;李国儒 | 申请(专利权)人: | 北京化工大学 |
主分类号: | C07F9/38 | 分类号: | C07F9/38 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 100029 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 直接 氧化 双甘膦 制备 草甘膦 方法 | ||
1.一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)将双甘膦和去离子水混合均匀后加入到高压反应釜内,双甘膦与去离子水的质量比为(1~2):(5~100),高压反应釜内装有紫外-可见光光源,可方便而精确地调节光源的波长,体系升温至30~80℃,压力升至0.1~0.7MPa,保持搅拌速度为400~1000r/min,同时向高压反应釜内通入氮气,以排尽其中的空气;待温度和压力均达到并且稳定在所需的反应温度和压力后,将氮气切换为以含分子氧的气体为氧化剂,调节紫外-可见光波长并照射反应物,对反应物进行直接氧化反应,反应时间为1~2h;
(2)将步骤(1)反应后的反应液进行加热、重结晶得到草甘膦原粉。
2.根据权利要求1所述一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法,其特征是紫外-可见光的波长范围为220~695nm,优选范围为238~630nm。
3.根据权利要求1所述一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法,其特征是反应压力为0.1~0.7MPa,优选0.2~0.6MPa。
4.根据权利要求1所述一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法,其特征是反应温度为30~80℃,优选40~70℃。
5.根据权利要求1所述一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法,其特征是含分子氧的气体为空气或氧气。
6.根据权利要求1所述一种直接氧化双甘膦制备草甘膦的方法,其特征是反应中不需添加任何催化剂或助催化剂。
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