[发明专利]烷基卤代硅烷的直接合成方法在审
申请号: | 201280069190.1 | 申请日: | 2012-12-18 |
公开(公告)号: | CN104105543A | 公开(公告)日: | 2014-10-15 |
发明(设计)人: | C·罗希尔 | 申请(专利权)人: | 蓝星有机硅法国公司 |
主分类号: | B01J23/72 | 分类号: | B01J23/72;C07F7/16 |
代理公司: | 中国国际贸易促进委员会专利商标事务所 11038 | 代理人: | 张力更 |
地址: | 法国*** | 国省代码: | 法国;FR |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 烷基 硅烷 直接 合成 方法 | ||
1.通过在流化床反应器中烷基卤且优选CH3Cl与由粉末硅和催化体系形成的所谓接触物料的固体物料反应来制备烷基卤代硅烷的方法,该催化体系包含至少一种铜基催化剂以及助催化剂添加剂β1和β2,所述方法的特征在于:
a)引入第一硅Si1,其具有铝含量为0.10-0.18%重量,钙含量为小于0.2%重量,并且磷含量为小于50ppm重量,然后
b)引入第二硅Si2,其单独地或者任选地以与Si1的混合物的形式,具有铝含量为0.10-0.15%重量,钙含量为小于0.2%重量并且磷含量为50-250ppm重量。
2.根据权利要求1的通过在流化床反应器中烷基卤且优选CH3Cl与由粉末硅和催化体系形成的所谓接触物料的固体物料反应来制备烷基卤代硅烷的方法,该催化体系包含至少一种铜基催化剂以及助催化剂添加剂β1和β2,所述方法的特征在于:
a)引入第一硅Si1,其具有铝含量为0.12-0.18%重量,钙含量为小于0.2%重量,并且磷含量为小于50ppm重量,然后
b)引入第二硅Si2,其单独地或者任选地以与Si1的混合物的形式,具有铝含量为0.10-0.15%重量,钙含量为小于0.2%重量并且磷含量为50-250ppm重量,
条件是,硅Si2的铝含量小于硅Si1的铝含量。
3.根据权利要求1或2的方法,其中单独地或者任选地以与Si1的混合物的形式引入的第二硅Si2具有铝含量为0.11-0.15%重量,钙含量为小于0.2%重量并且磷含量为50-200ppm重量。
4.根据上述权利要求任一项的方法,其中引入到反应器中的粉末硅Si1和/或Si2具有的粒度分布使得10%重量的颗粒具有小于30μm的直径,50%重量的颗粒具有小于200μm的直径,并且90%重量的颗粒具有小于400μm的直径。
5.根据上述权利要求任一项的方法,其中引入到反应器中的粉末硅Si1和/或Si2具有的粒度分布使得10%重量的颗粒具有小于20μm的直径,50%重量的颗粒具有小于100μm的直径,并且90%重量的颗粒具有小于300μm的直径。
6.根据上述权利要求任一项的方法,其中引入到反应器中的粉末硅Si1和/或Si2具有的粒度分布使得10%重量的颗粒具有小于5μm的直径,50%重量的颗粒具有小于60μm的直径,并且90%重量的颗粒具有小于200μm的直径。
7.根据上述权利要求任一项的方法,其中该铜基催化剂选自金属铜,铜基合金或者铜基化合物以及它们的混合物。
8.根据上述权利要求任一项的方法,其中该铜基催化剂选自金属铜,铜合金,卤化铜,羧酸铜,铜氧化物以及它们的混合物。
9.根据上述权利要求任一项的方法,其中该铜基催化剂以相对于所用硅总重量的1%-10%的重量含量使用。
10.根据上述权利要求任一项的方法,其中添加剂β1是金属锌和/或氯化锌。
11.根据上述权利要求任一项的方法,其中添加剂β2是锡金属。
12.根据权利要求1-11任一项的方法,其中该直接合成反应在260-400℃的温度下进行。
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