[发明专利]通过液液萃取纯化香草醛的方法

权利要求书

1.一种用于纯化香草醛及其衍生物的方法，该方法从含有杂质的香草醛或香草醛衍生物在溶剂S1中的溶液开始，包括下列步骤：

a)在水存在下将溶剂S1蒸发以获得香草醛或香草醛衍生物的水溶液的步骤；

b)通过将在步骤a)后获得的水溶液在超过8并且低于10的pH下与溶剂S2相接触的液液萃取步骤，以获得有机相和含有香草醛或香草醛衍生物以及残余溶剂S2的水相；

c)在4至7.5的pH下使在在步骤b)后获得的水相中包含的香草醛沉淀的步骤，以及

d)将该香草醛或它的一种衍生物分离的步骤。

2.如权利要求1所述的方法，其中溶剂S2不同于溶剂S1，或溶剂S1和S2相同。

3.如权利要求1或权利要求2所述的方法，其中所述溶剂S1具有小于100℃的沸点或者与水形成一种具有小于100℃的沸点的共沸混合物。

4.如权利要求1至3中任一项所述的方法，其中所述溶剂S1选自乙酸烷基酯(乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯)、MEK(甲基乙基酮)、环己烷、和二氯甲烷。

5.如权利要求1至4中任一项所述的方法，其中所述溶剂S2在水中的最大重量含量等于70g/l。

6.如权利要求1至5中任一项所述的方法，其中所述溶剂S2选自二氯甲烷、环己烷、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸正丁酯、乙酸异戊酯、甲基异丁基酮(MIBK)、丁醇、RPDE(己二酸二甲酯、丁二酸二甲酯、和戊二酸二甲酯的混合物)或这些溶剂的混合物。

7.如权利要求1至6中任一项所述的方法，其中所述溶剂S2是乙酸异丙酯。

8.如权利要求1至7中任一项所述的方法，其中所述步骤b)包括添加弱碱或强碱。

9.如权利要求1至8中任一项所述的方法，其中所述液液萃取步骤是在8.5至9的pH下进行的。

10.如权利要求1至9中任一项所述的方法，其中将所述碱在水中稀释到相对于将所述碱稀释在其中的所述水溶液的重量按重量计5％至30％的浓度。

11.如权利要求1至10中任一项所述的方法，其中所述步骤b)根据在该溶剂S2的质量与草酸醛的质量之间的0.2至3的质量比进行实施。

12.如权利要求1至11中任一项所述的方法，其中所述在该液液萃取步骤后获得的水相经受用于去除残余溶剂S2的步骤。

13.如权利要求1至12中任一项所述的方法，其中在所述沉淀步骤过程中的pH是5.7至6.5。

14.如权利要求1至13之一项所述的方法，其中所述步骤d)至少由在过滤器或脱水机上回收固体香草醛的步骤、接着一个或多个用水洗涤的步骤组成。

15.如权利要求1至14中任一项所述的方法，其中该方法在步骤d)之后包括使该香草醛在水中或在醇/水混合物中再结晶的步骤。