[发明专利]用于液相色谱的多孔颗粒以及其制备方法

权利要求书

1.一种用于制备表面多孔型二氧化硅颗粒的一锅法，该方法包括使一种包含官能团的二氧化硅前体水解并且缩合以形成表面多孔型二氧化硅颗粒，这些表面多孔型二氧化硅颗粒包括实质上非多孔的二氧化硅微颗粒，这些二氧化硅微颗粒具有结合到这些微颗粒的表面上的二氧化硅纳米颗粒。

2.根据权利要求1所述的方法，其中该官能团是一种巯基基团。

3.根据权利要求2所述的方法，其中该前体包括一种巯基硅烷。

4.根据权利要求3所述的方法，其中该巯基硅烷包括3-巯基丙基三甲氧基硅烷。

5.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中使用该前体作为唯一的二氧化硅源。

6.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中在一种具有9至11范围内的起始pH的碱性介质中对该前体进行水解和缩合。

7.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中在一种包括水和一种有机溶剂的介质中对该前体进行水解和缩合。

8.根据权利要求7所述的方法，其中该有机溶剂包括甲醇。

9.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中在一种表面活性剂存在的情况下对该前体进行水解和缩合。

10.根据权利要求9所述的方法，其中该表面活性剂包括一种季铵表面活性剂。

11.根据权利要求10所述的方法，其中该季铵表面活性剂包括溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)和/或氯化十六烷基三甲基铵(CTAC)。

12.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中在一种胶体稳定剂存在的情况下对该前体进行水解和缩合。

13.根据权利要求12所述的方法，其中该胶体稳定剂包括一种亲水性聚合物。

14.根据权利要求13所述的方法，其中该亲水性聚合物包括聚(乙烯醇)(PVA)和/或聚(乙烯吡咯烷酮)(PVP)。

15.根据以上任何一项权利要求所述的方法，该方法进一步包括对这些表面多孔型二氧化硅颗粒进行煅烧。

16.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中这些微颗粒具有在1μm至20μm、优选1μm至10μm范围内的通过激光衍射测得的平均颗粒尺寸。

17.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中这些纳米颗粒具有不大于500nm的通过动态激光散射(DLS)测得的平均颗粒尺寸。

18.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中由非局部密度泛函理论(DFT)计算出的表面多孔型颗粒的孔径小于2nm。

19.根据以上任何一项权利要求所述的方法，其中结合到这些微颗粒表面上的纳米颗粒形成一个单层。

20.通过以上任何一项权利要求所述的方法可得到的表面多孔型颗粒。

21.表面多孔型二氧化硅颗粒，这些表面多孔型二氧化硅颗粒具有球上球形貌，并且包括被二氧化硅纳米颗粒所覆盖的实质上非多孔的二氧化硅微颗粒。

22.如权利要求21所述的表面多孔型二氧化硅颗粒，其中这些二氧化硅微颗粒具有在1μm至10μm范围内的颗粒尺寸并且这些二氧化硅纳米颗粒具有不大于500nm的颗粒尺寸。

23.一种用于液相色谱的固定相，该固定相由如权利要求20至22中任一项所述的表面多孔型颗粒制成。