[发明专利]有机硅乳液的制备方法

说明书

相关专利申请的交叉引用

本申请要求2011年12月12日提交的第61/569500号美国专利申请的权益。

背景技术

有机硅乳液在本领域内是熟知的。有机硅乳液可通过多种方法制备，例如(i)机械乳化，(ii)通过倒置进行的机械乳化，或(iii)乳液聚合。然而，由于一些有机硅的粘度较高，例如高分子量有机硅流体、有机硅胶质、有机硅橡胶、有机硅弹性体和有机硅树脂，所以它们的乳化通常受到限制而不能使用乳液聚合技术。使用机械方法来乳化有机硅胶质、有机硅橡胶、有机硅弹性体和有机硅树脂的尝试也受到限制，原因在于很难将一种表面活性剂或多种表面活性剂的混合物包含在有机硅胶质、有机硅橡胶、有机硅弹性体或有机硅树脂中。将水包含在含有高粘度有机硅、一种表面活性剂或多种表面活性剂混合物的混合物中，同时赋予充分的剪切力来引起倒置也很困难。制备高粘度有机硅乳液的另一种方法所涉及的技术被称为悬浮聚合，其中低分子量有机硅首先乳化，然后在乳液的分散粒子内进行聚合。例如，在有机硅工业中，会采用将低聚物OH-硅氧烷缩聚为分散在水相中的高分子量聚合物。然而，为了使用悬浮聚合技术来获得高分子量聚合物，通常需要更长的反应时间。因此，需要缩短使用悬浮聚合技术来制备有机硅乳液所需的反应时间。

减少有机硅乳液中溶剂、未反应的硅氧烷、催化剂残余物、环状聚合副产物以及其他杂质的存在，是本领域当前的另一个挑战。当这类杂质与下游应用(例如医疗、美容和个人护理应用)不相容时，在这类杂质的存在会降低乳液稳定性的情况下，或者在法规规定要求去除或减少这类杂质存在的情况下，或者出于其他原因，减少这类杂质的需求可能产生。具体而言，对降低有机硅乳液中诸如八甲基环四硅氧烷(D4)和十甲基环五硅氧烷(D5)的环状硅氧烷的存在有兴趣。

发明内容

本发明的发明人发现了一种通过悬浮聚合技术制备有机硅乳液的方法，与传统技术相比，该技术更快捷和/或提供更高分子量的有机聚硅氧烷。本发明方法也提供具有降低的环状硅氧烷浓度的有机硅乳液。

本公开提供了用于制备有机硅乳液的方法，所述方法包括如下步骤：

I)将如下组分与水合并以形成混合物：

a)乳化剂，

b)硅烷醇官能化的有机聚硅氧烷，

c)聚合催化剂，

II)对混合物施加剪切力以形成具有有机聚硅氧烷分散相的乳液，

III)使步骤II)的乳液在压力高于1MPa的密闭系统中反应，以聚合有机聚硅氧烷。

具体实施方式

现在将对本发明的特征和优点进行描述，并且偶尔会提及具体的实施例。然而，本发明可采用不同形式体现，而不应当将其理解为仅局限于本文所述的实施例。相反，提供这些实施例是为了使本公开内容全面和完整并且对本领域技术人员完全传达本发明的范围。

用于制备有机硅乳液的本发明方法中的第一个步骤涉及：

I)将如下组分合并：

a)乳化剂，

b)硅烷醇官能化的有机聚硅氧烷，以及

c)聚合催化剂。

组分a)为乳化剂。如本文所用，“乳化剂”指使得能形成乳液的任何化合物或物质。乳化剂可选自能够使乳液稳定的任何表面活性化合物或聚合物。通常，这种表面活性化合物或聚合物通过防止分散的粒子聚结而使乳液稳定。可在本发明方法中用作乳化剂的表面活性化合物可以是表面活性剂或表面活性剂的组合。原则上，使用的表面活性剂可以是已知用于乳化有机硅的任何表面活性剂并且可以是阳离子型的、阴离子型的、非离子型的和/或两性的。可以使用不同类型的表面活性剂的混合物和或相同类型的不同表面活性剂的混合物。如果使用不止一种表面活性剂，则可将表面活性预先混合、同时添加，或者可将表面活性依次添加以形成步骤I)中的混合物。

可使用的一些合适的阴离子表面活性剂包括：(i)磺酸及其盐，包括在烷基取代基中具有至少6个碳原子的烷基磺酸、烷芳基磺酸、烷基萘磺酸和烷基二苯基醚磺酸以及它们的盐，例如十二烷基苯磺酸及其钠盐或其胺盐；(ii)在烷基取代基中具有至少6个碳原子的烷基硫酸盐，例如月桂基硫酸钠；(iii)聚氧乙烯单烷基醚的硫酸酯；(iv)长链羧酸表面活性剂及其盐，例如月桂酸、硬脂酸、油酸以及它们的碱金属盐和胺盐。