[发明专利]在烷基全氟烯烃醚生产中分离组分的方法

权利要求书

1.方法，包括：

a.在相转移催化剂存在下使全氟化烯烃与醇、碱金属氢氧化物和水接触一段时间以产生分离成水相和有机相的反应产物混合物，其中所述醇以足以形成包含至少50％的所述相转移催化剂的第三相的有效量存在；以及

b.将所述第三相与所述有机相分离。

2.根据权利要求1所述的方法，其中所述全氟化烯烃为全氟-3-庚烯、全氟-2-庚烯、全氟-2-己烯、全氟-3-己烯、全氟-2-戊烯或全氟-2-辛烯。

3.根据权利要求1所述的方法，其中所述相转移催化剂选自盐以及它们的衍生物和混合物。

4.根据权利要求3所述的方法，其中所述相转移催化剂选自季铵盐和季盐。

5.根据权利要求3所述的方法，其中所述相转移催化剂为甲基三辛基氯化铵和甲基三癸基氯化铵。

6.根据权利要求1所述的方法，其中所述醇选自甲醇和乙醇。

7.根据权利要求1所述的方法，其中所述醇相对于初始存在的全氟化烯烃以约1.1至1.5倍化学计量的量存在。

8.根据权利要求1所述的方法，其中所述碱金属氢氧化物为氢氧化钠或氢氧化钾。

9.根据权利要求1所述的方法，其中所述方法为连续方法。

10.根据权利要求9所述的方法，其中将所述第三相与所述有机相分离包括在连续滗析器中将所述第三相与所述有机相分离。

11.根据权利要求1所述的方法，其中将所述第三相与所述有机相分离包括将所述水相与所述第三相一起分离。

12.方法，包括：

a.在相转移催化剂存在下使全氟化烯烃与醇、碱金属氢氧化物和水接触一段时间以产生能够分离成水相和有机相的反应产物混合物；

b.向所述反应产物混合物中添加附加量的醇，其中所述附加量的醇形成包含至少50％的初始存在的所述相转移催化剂的第三相。

13.连续方法，包括：

a.向反应器进料包含全氟化烯烃、醇、碱金属氢氧化物、水和相转移催化剂的反应物流以产生反应产物混合物；

b.将所述反应产物混合物从所述反应器转移至分离器；

c.在所述反应产物混合物进入所述分离器之前，向所述反应产物混合物中添加附加量的醇，其中在分离过程中，所述附加量的醇以足以防止形成界层的量添加；以及

d.在连续滗析器中将所述反应产物混合物的有机相与所述反应产物混合物的剩余物分离，其中所述反应产物混合物的剩余物包含水相。

14.根据权利要求13所述的方法，其中所述有机相包含含有氟化醚和水的非均相共沸物，并且所述方法还包括通过蒸馏所述非均相共沸物以除去水来干燥所述有机相。

15.根据权利要求14所述的方法，其中蒸馏所述非均相共沸物包括在第一连续蒸馏设备中将全氟化烯烃和水与中间体混合物分离，以及进一步在第二连续蒸馏设备中将所述中间体混合物分离成副产物和饱和醚。

16.根据权利要求13所述的方法，其中添加到所述反应产物混合物中的附加量的醇以足以形成包含所述反应物流中的至少50％的所述相转移催化剂的第三相的量添加。

17.根据权利要求16所述的方法，其中添加到所述产物混合物中的附加量的醇为所述反应物流中醇的量的约10％至约50％。

18.根据权利要求16所述的方法，其中与所述有机相分离的所述反应产物混合物的剩余物还包含所述第三相。

19.根据权利要求18所述的方法，还包括将所述水相与所述第三相分离。

20.根据权利要求30所述的方法，还包括回收所述第三相中的所述相转移催化剂。

21.根据权利要求13所述的方法，其中所述全氟化烯烃选自全氟-3-庚烯、全氟-2-庚烯、全氟-2-己烯、全氟-3-己烯、全氟-2-戊烯和全氟-2-辛烯。

22.根据权利要求13所述的方法，其中所述醇选自甲醇和乙醇。

23.根据权利要求13所述的方法，其中所述相转移催化剂选自盐以及它们的衍生物和混合物。