[发明专利]四氟硼酸锂溶液的制造方法有效
申请号: | 201280037989.2 | 申请日: | 2012-07-31 |
公开(公告)号: | CN103733416A | 公开(公告)日: | 2014-04-16 |
发明(设计)人: | 新免益隆;辻冈章一;太郎良哲;佐藤敬二;森中孝敬 | 申请(专利权)人: | 中央硝子株式会社 |
主分类号: | H01M10/0568 | 分类号: | H01M10/0568;C01B35/06;H01M10/0569 |
代理公司: | 北京林达刘知识产权代理事务所(普通合伙) 11277 | 代理人: | 刘新宇;李茂家 |
地址: | 日本*** | 国省代码: | 日本;JP |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硼酸 溶液 制造 方法 | ||
1.一种锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,该方法具有:反应工序,在作为溶剂的链状的碳酸酯中使氟化锂与三氟化硼反应,生成四氟硼酸锂并得到使其溶解在溶剂中的反应溶液;水分去除工序,在所述反应溶液中添加除水剂;酸性杂质去除工序,将所述水分去除工序后的反应溶液浓缩,去除酸性杂质;以及稀释工序,将所述酸性杂质去除工序后的浓缩液稀释,
所得到的溶液中的酸性杂质浓度为50质量ppm以下并且水分浓度为15质量ppm以下。
2.根据权利要求1所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,所述除水剂为选自由六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、六氟锑酸锂组成的组中的至少1种。
3.根据权利要求1或2所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,在所述水分去除工序中,所添加的除水剂的添加量相对于所述反应溶液中的水分量以摩尔比计为2.5~500倍。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,在所述水分去除工序中,将反应溶液的温度保持在15~50℃。
5.根据权利要求1~4中任一项所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,在酸性杂质去除工序中,在密闭容器内将反应溶液保持在压力以绝对压力计为100Pa~100kPa的减压下、并将该反应溶液的温度保持在25~50℃。
6.一种锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,该方法具有:反应及水分去除工序,在作为溶剂的链状的碳酸酯中、除水剂存在下使氟化锂与三氟化硼反应,生成四氟硼酸锂并得到使其溶解在溶剂中的反应溶液;酸性杂质去除工序,将所述反应及水分去除工序后的反应溶液浓缩,去除酸性杂质;以及稀释工序,将所述酸性杂质去除工序后的浓缩液稀释,
所得到的溶液中的酸性杂质浓度为50质量ppm以下并且水分浓度为15质量ppm以下。
7.根据权利要求6所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,所述除水剂为选自由六氟磷酸锂、六氟砷酸锂、六氟锑酸锂组成的组中的至少1种。
8.根据权利要求6或7所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,在所述反应及水分去除工序中,链状的碳酸酯中含有的除水剂的含量相对于作为所述反应溶液的原料的链状的碳酸酯溶剂、氟化锂以及三氟化硼中含有的水分总量以摩尔比计为2.5~500倍。
9.根据权利要求6~8中任一项所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,在所述反应及水分去除工序中,将反应溶液的温度保持在-40~50℃。
10.根据权利要求6~9中任一项所述的锂电池电解液用的四氟硼酸锂溶液的制造方法,其特征在于,在酸性杂质去除工序中,在密闭容器内将反应溶液保持在压力以绝对压力计为100Pa~100kPa的减压下、并将该反应溶液的温度保持在25~50℃。
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