[实用新型]一种用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置

说明书

技术领域

本实用新型涉及化学气相沉积（CVD）用高纯前驱体化合物制备工艺中的关键装置，尤其是涉及一种用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，属于化工设备技术领域。

背景技术

五氯化铼是暗绿色、深棕色黑色晶体，相对密度4.9，熔点220～263℃，沸点330～360℃，加热或遇水分解。溶于稀盐酸时部分生成氯氧络合酸，进而歧化生成高铼酸及六氯合铼酸。五氯化铼溶于浓盐酸生成六氯合铼酸及氯气，在氧气中加热生成氯氧化铼。因此在采用金属铼与氯加热后高真空中升华制备工艺中，所生成的产物易于在整个管道因温度低于其挥发温度沉积堵塞，尤其是在收集装置部分，因其必须处于低温态，常常导致气度堵塞，造成工艺不畅，且易于引发生产事故。且由于五氯化铼的特殊性能，在处理过程中必须杜绝有毒氯气的泄漏和氧气、水分进入反应系统，因此产品收集系统需进行安全设计。

实用新型内容

本实用新型目的在于提供一种用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，利用磁力搅拌的系统在系统外控制系统内部的五氯化铼沉积条件，保证气路畅通。

本实用新型通过下列技术方案实现：一种用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，包括磁力搅拌机、永磁搅拌子、连杆、烧瓶，所述烧瓶为两个上下相通的圆底烧瓶，上部烧瓶底安装定位叶轮，定位叶轮通过螺栓连接通入下部烧瓶中的连杆，连杆在下部烧瓶的一端装有永磁搅拌子，且在通过上下烧瓶连接的缩颈处的连杆上设置叶片，磁力搅拌机安装在烧瓶下方。

所述螺栓、连杆、定位叶轮、永磁搅拌子均在表面被覆聚四氟乙烯、聚苯烯或聚乙烯材料。

反应完毕的五氯化铼和余氯以气态方式进入上部烧瓶，一部分在上部烧瓶中冷凝为固体，一部分继续通过上部烧瓶和下部烧瓶之间的缩颈处进入下部烧瓶中，由于在缩颈处的温度基本为室温，五氯化铼易于在此处冷凝堵塞住气路，造成严重的事故，因此采用此装置，是基于磁力搅拌基本原理，利用磁力搅拌机，通过外部的磁力搅拌机控制永磁搅拌子和位于上部烧瓶和下部烧瓶之间缩颈处的叶片做连续性旋转，即可将沉积于此的固态五氯化铼打碎振松，保证缩颈处气路的畅通，并依靠自身重力进入下部烧瓶，使未冷凝的五氯化铼气体顺利进入下部烧瓶冷凝，最终实现五氯化铼和剩余氯气分离。

相比于传统的收集装置，本实用新型具备下列优点和效果：该装置能用于经济、高效地制备高纯五氯化铼粉末。五氯化铼在收集器中能充分冷凝，大大减少随剩余氯气排除的可能性，有效提高五氯化铼产率，同时采用外部控制，运动方式不需要动态密封，不影响整个合成管路的密封问题，杜绝了有毒氯气的泄漏可能性、以及五氯化铼与氧气或水蒸汽接触生成氧氯化铼杂质，进而影响五氯化铼产品的纯度。该装置结构简单、操作方便、控制参数少、制作成本低，能有效保障工作人员生产安全。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为连杆、定位叶轮、永磁搅拌子和叶片的连接结构示意图；

图中，1-磁力搅拌机、2-永磁搅拌子、3-下部烧瓶、4-上部烧瓶、5-螺栓、6-连杆、7-叶片、8-定位叶轮。

具体实施方式

下面结合实施例对本实用新型做进一步说明。

实施例1

如图1和2，用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，包括磁力搅拌机1、永磁搅拌子2、连杆6、烧瓶，所述烧瓶为两个上下相通的圆底烧瓶，上部烧瓶4底安装定位叶轮8，定位叶轮8通过螺栓5连接通入下部烧瓶3中的连杆6，连杆6在下部烧瓶3的一端装有永磁搅拌子2，且在通过上下烧瓶连接的缩颈处的连杆6上设置叶片7，磁力搅拌机1安装在烧瓶3和4下方。螺栓5、连杆6、定位叶轮8、永磁搅拌子2均在表面被覆聚四氟乙烯材料。

实施例2

如图1和2，用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，包括磁力搅拌机1、永磁搅拌子2、连杆6、烧瓶，所述烧瓶为两个上下相通的圆底烧瓶，上部烧瓶4底安装定位叶轮8，定位叶轮8通过螺栓5连接通入下部烧瓶3中的连杆6，连杆6在下部烧瓶3的一端装有永磁搅拌子2，且在通过上下烧瓶连接的缩颈处的连杆6上设置叶片7，磁力搅拌机1安装在烧瓶3和4下方。螺栓5、连杆6、定位叶轮8、永磁搅拌子2均在表面被覆聚苯烯材料。

实施例3

如图1和2，用于制备五氯化铼的磁力防堵塞收集装置，包括磁力搅拌机1、永磁搅拌子2、连杆6、烧瓶，所述烧瓶为两个上下相通的圆底烧瓶，上部烧瓶4底安装定位叶轮8，定位叶轮8通过螺栓5连接通入下部烧瓶3中的连杆6，连杆6在下部烧瓶3的一端装有永磁搅拌子2，且在通过上下烧瓶连接的缩颈处的连杆6上设置叶片7，磁力搅拌机1安装在烧瓶3和4下方。螺栓5、连杆6、定位叶轮8、永磁搅拌子2均在表面被覆聚乙烯材料。