[实用新型]利用高温法快速测定残余气量的仪器

说明书

技术领域

本实用新型涉及一种气体含量测量的实验仪器及其实验方法，特别是涉及一种利用高温法快速测定残余气量的仪器。

背景技术

在目前天然气尤其是作为能源热点的非常规气领域的煤层气和页岩气的勘探开发中，含气量是一个很重要的参数，它是非常规储层气基础理论研究、资源评价分析及勘探开发战略部署的重要依据。从实验角度来分析，含气量主要由损失气、解析气和残余气三部分构成。其中，损失气是指从钻遇目标岩芯到将岩芯置于密闭解析罐的过程中所散失掉的天然气，通常以游离气及靠近岩芯表面的吸附气为主；解析气是指岩芯取到地表后，在常压和模拟的地层温度条件下，用解析设备在一定的解析时间内解析出来的气体总和，主体反映为岩芯中的吸附气数量；残余气是指正常解析工作终止后仍然残留在岩芯中的天然气或经过更长的时间才能获得的天然气，通常情况下，自然解析时，它很难从样品中解析出来，或者即使通过一些手段，也可能解析不彻底而导致仍有部分残余气残留于样品中。

据了解中国煤层气残余气量在总气含量中约占10-40%，而在低孔低渗的页岩中，气体的解析速度相对较慢，残余气占总含气量的比重最高能超过50%，特别是当岩芯直径较大时，气体的解析时间更长，因此，无论是煤岩还是页岩等，残余气的研究都应该予以重视，精确高效地测量残余气也显得尤为重要。要想准确测得残余气并对气样进行各种分析，就得首先想方设法，将尽量多的残余气从样品中解析出来，并用合理的方法进行计量。

现今，已有较多的研究者对损失气和解析气含量的测量方法进行了研究，并提出了解决方案和估算方法，而在残余气方面的研究相对薄弱，还缺乏行之有效的方法来进行科学、合理、准确的残余气量测量。

2008年，由国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会颁布实施，编号为GB/T19559-2008的国标（该标准参照美国矿业局直接法（USBM）和美国天然气研究所的煤层气含量测试指南进行修订），在煤层气的残余气含量测定方法上作了一些阐述，现简要叙述如下：

A、慢速解析时残余气量的测定方法：

自然解析结束后，将样品捣碎至2cm-3cm大小，取300-500g，装入球磨罐密封进行残余气量测定。将用于残余气测定的球磨罐固定在球磨机上，破碎2-4h，放入恒温装置，待恢复储层温度后观测读数并记录相关数据，之后，按每24h间隔进行解析测定。解析持续到连续7天平均每天解析量不大于10cm³，残余气量测定终止。残余气测定结束后，开罐，用0.2464mm（60目）标准筛筛分样品，称量筛下煤样的质量，进行残余气量计算。

B、快速气含量测定时残余气量的测定：

快速解析结束之后，将样品球磨破碎15-30min（灰分较高或高煤级的煤破碎60min），放入恒温装置自然解析；以后重复破碎、解析。直到连续两次破碎、解析的气量均小于10cm³时，残余气量测定结束。

2009年，国家质量监督检验检疫总局和国家标准化管理委员会又在此基础上发布了编号为GB/T 23249-2009的国标，即《地勘时期煤层瓦斯含量测定方法》。该方法利用了真空脱气装置和球磨罐装置，将煤样进行了粉碎前脱气和粉碎后脱气，最终二者换算累加得到残余气量。

以上是煤矿行业的标准，目前已逐渐将其应用推广到页岩气等其他类型天然气测量的领域。换而言之，目前残余气的测量主要是借用以上的方法来进行测量的。

现有的残余气的测量估算方法主要有4种，即破碎法、图示法、球磨法和曲线拟合法。这几种方法某种程度上都存在一定的理论缺陷和不足之处：

1、GB/T 19559-2008和 GB/T 23249-2009，这两个标准在残余气量测量方法上的共同点是都要将解析完的样品从密闭罐中取出，然后用球磨机将样品研磨之后继续解析；不同点是后者增加了真空高温（95℃-100℃）脱气的环节，然而，非常规气体赋存空间主体是纳米级-微米级的，即使压碎研磨，其粒级一般也只能达到60目（0.2464mm），未必能够使残余气顺利解析；

2、在对样品的升温方式上，传统加热方式热传递不均匀、不彻底、速率慢，导致样品内部与表面温度差别大，特别是当岩芯直径较大时，表现尤为明显，不利于残余气解析，直接影响测量结果；

3、若将样品破碎或者球磨（也称干磨），操作过程中会导致部分残余气体散失，且操作过程中，很难排除空气混入的影响；此外，即使有抽真空，也不可能达到完全的真空状态；若在研磨时，采用水磨（也称湿磨），会导致研磨液成泥浆状，粘度大，同样不利于残余气体的解析；