[发明专利]一种带状氧化银纳米阵列的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于在铜基底上生长异质结构制备方法。

背景技术

纳米技术影响着其它的技术，无论是提供多功能的纳米仪器材料，还是显著改善物质的属性。科学家们把注意力投在一维纳米结构上，如纳米带，因为可以广泛的应用在电子，传感器，药物输送，摩擦磨损添加剂和激光器上。氧化银是一种P型半导体材料，以前的半导体材料大部分是由硅和锗制成的，并且氧化银的研究集中在纳米颗粒，纳米线，纳米立方体等上，合成方法有电化学沉积、激光诱导、水热法等，这些方法比较繁琐、操作难、耗能高。截至目前,已经公开了很多氧化银制作工艺方法。中国专利CN200910198256.7公开了一种具有多孔结构的微米级氧化银粉体的制备方法,中国专利CN200810230928.3公开了一种超细氧化银的制备方法,中国专利CN03142646.8公开了一种纳米级氧化银及其制备方法,中国专利CN01108083.3公开了一种纳米级氧化银及其生产工艺。但是方法都比较繁琐，制备过程较为复杂。带状氧化银纳米阵列的制备方法还没有公开，而且带状氧化银纳米阵列有更广泛的应用。

发明内容

基于以上合成的缺陷，本发明提供一种以铜棒为基底，在常温下直接使氧化银纳有序生长在铜棒上，得到带状氧化银纳米阵列，可用作燃料电池催化材料。为了达到目的，本发明提供的一种带状氧化银纳米阵列的制备方法，包括以下步骤：

a、铜棒的清洗处理工序:

在超声波清洗下依次用丙酮、乙醇、2M盐酸、蒸馏水清洗铜棒；

b、带状氧化银纳米阵列制备工序:

在室温下将上述处理好的铜棒放入容器中，滴入一价银盐，再滴入碱溶液，将容器密闭，在常温下反应8-12小时，用蒸馏水冲洗生长有黑色物质的铜棒，室温干燥，即可，所述的一价银盐的浓度为0.005-0.01M，所述的碱液的浓度为0.1-0.2M，一价银盐与碱液的摩尔比为1:(10-40)。

所述碱溶液为0.1 M的氢氧化钠溶液。

所述的一价银盐为0.01M 的AgNO₃溶液。

本发明是在常温下进行的，耗能低，对环境无污染，符合绿色化学的十二大原则。

本发明中用到的铜棒，由于其良好的导电性，低廉的价格，而可以广泛的用于以铜为基底的各种不同纳米材料的异质结构电极的制备。

本发明选择铜棒作为基底生长氧化银，是基于铜棒能在常温下能与银离子置换，生成银纳米颗粒，溶液中剩余的银离子会与碱反应，在银纳米颗粒上生成氧化银纳米结构，所以本发明对反应物的浓度要求严格。反应的过程可以用离子方程式描述。 

Ag⁺(sol) + Cu (s) = Ag(s) + Cu²⁺(sol) (1)

 

对本发明制备的电极进行电化学传感性质的检测，在pH=13的氢氧化钠溶液中检测肼，其结果表明该电极对肼确实有很好的电化学催化效果，并且可以直接用作燃料电池。

本发明与现有技术相比，具有重现性高，材料高检测性能,操作简便，耗能低，合成成本低，适合于工业上大规模制备；所制备出的带状氧化银拥有较大的比表面积，作为传感器材料可以与待测物充分接触，使电催化反应充分高效。

附图说明

图1为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列的粉末X-射线衍射 （XRD）图。

图2为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列的低放大倍率的扫描电子显微镜照片（SEM）。

图3为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列的高放大倍率的扫描电子显微镜照片（SEM）。

图4为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列对肼进行电化学检测的循环伏安图（CV）。

曲线1为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列在pH=13的氢氧化钠溶液中未加肼的循环伏安曲线。

曲线2为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列在pH=13的氢氧化钠溶液中加了2mM肼的循环伏安曲线。

曲线3为实施例1制备的带状氧化银纳米阵列在pH=13的氢氧化钠溶液中加了4 mM肼的循环伏安曲线。

图5为铜棒对肼进行电化学检测的线性扫描伏安图（LSV)

曲线4为洁净的未生长氧化银的铜棒在pH=13 的氢氧化钠溶液中未加肼的线性扫描伏安图。

曲线5为洁净的未生长氧化银的铜棒在pH=13 的氢氧化钠溶液中加了0.5M肼的线性扫描伏安图。