[发明专利]通用级沥青基碳纤维的制备方法

权利要求书

1.一种通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于由以下步骤组成：

（1）热处理

将煤焦油软沥青置于高压反应釜中在氮气保护下加热至360～440℃，氮气流量为70～100mL/min，搅拌速度300～400r/min，搅拌，反应30～90min；

（2）热过滤

将步骤（1）的反应产物静置15～40min至上部沥青和成焦组分分离，将上部沥青倒入热过滤釜中300～600目滤网，控制温度为330～400℃，压力为0.01～1.0MPa，脱除沥青中的成焦组分；

（3）减压蒸馏

将步骤（2）脱除成焦组分的沥青置于真空度为-0.5～-0.096MPa的高压反应釜中，加热至300～400℃，恒温静置至轻组分脱除；

（4）氧化处理

在轻组分脱除后向高压反应釜中通入空气，空气流量为0.1～1.0mL/min.g，搅拌速度300～400r/min，氧化反应30～200min，得到氧化沥青；

（5）添加剂改性氧化沥青

向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至280～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.001～0.05，混匀，得到改性沥青；

上述的改性添加剂是数均分子量为12000的丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、数均分子量为13000的乙烯-醋酸乙烯酯共聚物、数均分子量为10300的聚乙烯醇缩丁醛、数均分子量为77000的聚乙烯醇、数均分子量为50500的聚氯乙烯中的任意一种或其任意组合；

（6）熔融纺丝

将改性沥青装入熔融纺丝釜中，熔融纺丝釜的喷丝板是孔径为0.3～0.8mm的单孔喷丝板，加热至300～350℃，恒温静置至改性沥青呈熔融状，按照常规熔融纺丝方法从喷丝孔中喷出，牵伸上辊，牵伸速率为300～800m/min，制备成初生纤维；

（7）碳纤维制备

将初生纤维固定在孔状石墨板上，保持伸直状态放入管式炉中，通入空气，以0.5℃/min的升温速率加热至300～350℃，恒温反应1～2h，得到不熔化纤维，用氮气排空，在氮气保护下以5℃/min的升温速率加热至1000～1200℃，恒温静置30～60min，得到沥青基碳纤维。

2.根据权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）热处理时，将煤焦油软沥青置于高压反应釜中，在氮气保护下加热至380～400℃，氮气流量为80～90mL/min，搅拌速度300～400r/min，搅拌，反应50～80min。

3.根据权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）热过滤时，将步骤（1）的反应产物静置15～40min，上部沥青和成焦组分分离，将上部沥青倒入热过滤釜中，热过滤釜的过滤网为400～600目，温度为350～390℃，压力为0.1～0.8MPa，脱除上部沥青中的成焦组分。

4.根据权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）减压蒸馏时，将步骤（2）脱除成焦组分的沥青置于真空度为-0.5～-0.096MPa的高压反应釜中，加热至320～360℃，恒温静置至轻组分脱除。

5.根据权利要求1所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）添加剂改性氧化沥青时，向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至280～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.002～0.04，混匀，得到改性沥青。

6.根据权利要求5所述的通用级沥青基碳纤维的制备方法，其特征在于：所述步骤（5）添加剂改性氧化沥青时，向高压反应釜中通入氮气排空，搅拌降温至280～380℃，在氮气保护下加入改性添加剂，氧化沥青与改性添加剂的质量比为1：0.025，混匀，得到改性沥青。