[发明专利]臭茉莉HPLC标准指纹图谱及其建立方法与应用有效

专利信息
申请号: 201210587762.7 申请日: 2012-12-31
公开(公告)号: CN103076408A 公开(公告)日: 2013-05-01
发明(设计)人: 成金乐;彭丽华;王慧玲;闵欢 申请(专利权)人: 中山市中智药业集团有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/86
代理公司: 广州粤高专利商标代理有限公司 44102 代理人: 谢敏楠
地址: 528437 广东*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 茉莉 hplc 标准 指纹 图谱 及其 建立 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种臭茉莉HPLC标准指纹图谱,其特征在于,包括13个共有特征峰,保留时间分别为:0.183、0.204、0.243、0.493、0.514、0.669、0.718、0.892、1.151、1.179、1.245、1.482、18.541 min。

2.一种臭茉莉HPLC标准指纹图谱,其特征在于,包括21个共有特征峰,保留时间分别为:0.183、0.204、0.243、0.493、0.514、0.669、0.718、0.892、1.151、1.179、1.245、1.482、1.493、1.517、1.605、1.635、1.743、1.795、18.541 、2.044、2.203 min。

3.一种臭茉莉HPLC标准指纹图谱的建立方法,其特征在于,包括如下步骤:

    S1.供试品溶液的制备:精密称取样品,加入提取溶剂,浸润0~60分钟,超声提取30~60分钟,过滤蒸干后溶解即得供试品溶液;

    S2.指纹图谱的制作:将S1所得溶液过色谱分离柱,加入乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速0.8~1.2mL/min,乙腈在洗脱过程中体积分数变化规律:0~12min,14~17%;12~18min,17~20%18~20min,20~20%20~35min,20~40%;35~40min,40~78%;40~50min,78~88%;检测波长327nm,柱温25~35℃;在此条件下分析供试品溶液,得到臭茉莉的指纹图谱;

S3.标准指纹图谱的确定:对11批臭茉莉建立HPLC指纹图谱,通过分析比较,确定共有特征峰,这些共有特征峰作为臭茉莉的标准指纹图谱。

4.根据权利要求3所述方法,其特征在于,S1中所述提取溶剂可以为石油醚、氯仿、乙酸乙酯、甲醇、50%甲醇、70%甲醇或70%乙醇;S1中所述提取溶剂为甲醇。

5.根据权利要求3所述方法,其特征在于,S1中所述样品与提取溶剂的重量与体积比为1:25~50。

6. 根据权利要求3所述方法,其特征在于,再优选供试品的制作S1中所述浸润的时间为30分钟,超声提取的时间为45分钟。

7.根据权利要求3所述的方法,其特征在于,S2中所述色谱分离柱为安捷伦  ZORBAX-C18 、赛默飞 Hypersil ODS2 或菲罗门Phenomenex Synergi 4u Fusion-RP 80A。

8.根据权利要求3所述方法,其特征在于,S2中所述流速为1.0mL/min,S2中所述柱温为35℃。

9. 一种如权利要求1至3任一项所述臭茉莉HPLC标准指纹图谱在臭茉莉质量控制中的应用。

10.根据权利要求9所述应用,其特征在于,利用臭茉莉HPLC标准指纹图谱控制臭茉莉质量的具体步骤如下:

S1.按权利要求3中S1和S2所述方法分析待测样品的HPLC图谱;

S2.将待测样品的HPLC图谱与权利要求1所述标准图谱对比,确定待测样品质量。

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