[发明专利]赤霉素发酵液的浓缩方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工领域，具体地涉及一种赤霉素的提取方法。

背景技术

赤霉素，是广泛存在的一类植物激素。其化学结构属于二萜类酸，由四环骨架衍生而得。可刺激叶和芽的生长。已知的赤霉素类至少有38种。赤霉素应用于农业生产，在某些方面有较好效果。例如提高无籽葡萄产量，打破马铃薯休眠；在酿造啤酒时，用GA3来促进制备麦芽糖用的大麦种子的萌发；当晚稻遇阴雨低温而抽穗迟缓时，用赤霉素处理能促进抽穗；或在杂交水稻制种中调节花期以使父母本花期相遇等。

目前赤霉素主要通过发酵方法制取。发酵主要原料为淀粉、花生饼、玉米浆、葡萄糖等。赤霉素菌种先经斜面菌种培养（27℃，4～5d)，再经种子菌种培养（27℃，4～5d)。在种子罐发酵的工艺条件为27℃，72h。发酵罐合成的工艺条件为27℃，160h，生物合成后经过滤浓缩却得赤霉素成品（浓缩水剂）。

常见的浓缩方法为蒸汽和纳滤膜，生产路线例如：赤霉素发酵液——板框过滤——超滤——纳滤——薄膜蒸发——乙酸乙酯萃取——减压浓缩——结晶。但薄膜蒸发和纳滤膜这两者存在的问题是成本较高，且赤霉素不能达到足够高的浓度。

发明内容

本发明的目的在于提供一种赤霉素的浓缩方法，以解决现有技术中存在的上述问题。

本发明提供的技术方案如下：

一种赤霉素发酵液的浓缩方法，包括如下步骤：

（1）赤霉素发酵液，板框过滤；

（2）超滤：

（3）反渗透膜浓缩，其中，反渗透膜的分子截留量为50-150；过膜压力为25-30bar，温度低于26℃。

其中，步骤（1）的板框过滤为200目-400目。

其中，步骤（2）的超滤孔径为1-10万截留分子量。

其中，超滤料液的浓度1200-1650r/ml。

其中，步骤（3）过膜压力为28bar，温度为25℃。

其中，还包括步骤（4）：膜通量下降到预定值时，对膜进行清洗，使膜通量恢复。

本发明发现，料液过膜时，温度越高，越有利于料液的流动和膜通量的提高，但温度对赤霉素的透过率影响很显著，温度低于26℃，损失的产品会大为减少。如高于26℃，损失会快速增加。因此，20-26℃是最佳范围。随着过膜压力的增加，通量也随之变大，25-30bar间通量上升的最快，超过30bar通量增加速度放缓。因此，25-30bar是最佳范围。

同现有技术相比，本发明具有以下优点：

1、通常的纳滤膜得到的浓缩液效价低，不超过3000r/ml，而本发明反渗透膜可将赤霉素料液浓缩到10000r/ml以上。

2、透析液中损失的赤霉素少，产品收率可以达到96.5%以上，，甚至可达到99%以上，

4、产品的收率高，在98%左右。

附图说明

图1为膜分离操作基本工艺流程。

图2为本发明实施例膜通量变化图。

具体实施方式

实施例1

1）板框过滤

某厂家的赤霉素发酵液经过200目的板框过滤，浓缩液经过水洗再次压滤，将板框滤液和水洗后的压滤液合并，作为超滤膜的进料液。

2）超滤除杂

板框滤液经过分子截留量为8万的卷式超滤膜浓缩，浓缩约60倍，超滤浓缩液回板框再次压滤，而超滤透析液作为实施例2的进料。

实施例2

分子截留量为50-150的反渗透膜。

方法：将实施例1中得到的料液加入中试设备料罐中，检查各阀们、开关是否处于正常状态；启动设备，定时记录起止时间、压力、温度等相关数据，并定时测定过滤速度（计算膜通量）。

在操作结束后，排除滤渣，用清水冲洗系统，先用07#清洗剂进行清洗，运行20分钟，用清水冲洗至pH值中性；接着采用10#清洗剂清洗40min。具体操作流程见图1。

压力对通量的影响见表1。

表1压力对膜通量和糖透过率的影响

从表1中可以看出，随着过膜压力的增加，通量也随之变大，25-30bar间通量上升的最快，超过30bar通量增加速度放缓，于是选择28bar进行进行下一步：。

试验料液的浓度在1200-1650r/ml间波动，随着试验的进行，浓缩罐中的浓度逐渐增加，导致通量也逐渐下降，当通量下降到约1LMH左右时停止浓缩。本次实施例使用反渗透膜进行了3批试验，膜通量随时间的变化趋势见图2。