[发明专利]一种二氧化钛光催化剂的制备方法

说明书

一、技术领域

本发明属于环境催化材料技术领域，具体涉及一种二氧化钛光催化剂的制备方法，以及该催化剂在光催化降解甲基橙中的应用。 

二、背景技术

二氧化钛以其稳定性高、廉价易得、化学稳定性好、抗酸碱腐蚀能力强、无毒等优点，是一种优良的光催化剂，一直被用于污水中难降解有机污染物，如偶氮类染料、罗丹明、苯酚、硝基苯等的去除，在光催化研究中处于核心地位，且已经在世界范围内得到了广泛的应用。 

目前，制备二氧化钛光催化剂的主要方法有液相法和气相法，液相法如溶胶-凝胶法、醇盐水解法等，反应时间较长、易出现团聚现象，且溶胶通常受到醇钛盐种类、水的加入量、抑制剂、酸和溶剂种类以及络合添加剂等因素的影响，在一定程度上为二氧化钛的工业化大生产带来了诸多不便；气相法如气相氢氧火焰水解法对设备的材质和反应器的型式要求很高，且存在生产成本高，工艺与技术复杂等不足。因此寻求新的、操作简便、且易于实现工业化大生产的制备二氧化钛光催化剂的合成方法已经成为了亟待解决的重要问题。近年来，固相反应法以其成本低、产率高、工艺简单、无需溶剂、适合规模化生产等优点日益受到众多学者的重视，作为一种新的化学合成手段，其优越性已日渐显露出来。总结前人的研究成果，发现有关采用固相法制备二氧化钛光催化剂方 面的相关研究仍有待深入地探索和完善，一方面焙烧温度对二氧化钛光催化剂晶型的影响等理论有待完善，即最佳焙烧温度有待确定，另一方面产品的光催化活性有待评价。 

三、发明内容

本发明的目的在于提供一种二氧化钛光催化剂的制备方法，它能够通过简单的反应操作过程，获得具有较高光催化性能的光催化材料。 

本发明通过以下技术方案达到上述目的：一种二氧化钛光催化剂的制备方法，以TiOSO₄·2H₂O为钛源，采用机械研磨的方法使其与Na₂C₂O₄在常温下发生固相反应，再经焙烧、洗涤纯化，烘干，得到TiO₂光催化剂，具体制备步骤为： 

（1）按摩尔比1.0~1.2:1分别称取Na₂C₂O₄和TiOSO₄·2H₂O； 

（2）将Na₂C₂O₄置于玛瑙研钵中研磨15~30min，待用； 

（3）将TiOSO₄·2H₂O和表面活性剂混合均匀后，研磨15~30min，获得混合物A； 

（4）将研磨后的Na₂C₂O₄和步骤（3）所得的混合物A转入另一玛瑙研钵中，混合研磨50~90min，然后将其置于恒温干燥箱中，于60～105℃下保持6~24h，取出后自然冷却，研磨，即得到前驱体TiOC₂O₄； 

（5）将前驱体TiOC₂O₄置于马弗炉中于300~800℃下焙烧4~7h，在此过程中表面活性剂得以脱除，同时TiOC₂O₄分解；分解反应方程式： 

（6）待步骤（5）所得产物自然冷却至室温后，研细，再经过多次洗涤，直至用1g/L的BaCl₂溶液定性检验上清液无杂质离子存在，烘干，得到TiO₂光 催化剂。 

所述表面活性剂为聚乙二醇PEG，具体为PEG-200、PEG-400或PEG-600，所述表面活性剂皆为水溶性高分子有机化合物，属非离子型表面活性剂，其用量按Na₂C₂O₄和TiOSO₄·2H₂O总重量的1.0~2.5%加入。加入表面活性剂起到分散润滑、增加反应物料之间的接触的作用。 

所述洗涤操作，包括去离子水洗涤和无水乙醇洗涤。 

本发明的突出优点在于：