[发明专利]一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及其实验方法

说明书

技术领域

本发明涉及用同步辐射X射线散射研究高分子薄膜结构演化与外场参数关系的技术，具体涉及一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及其实验方法，能够研究不同薄膜样品在不同拉伸温度下，不同拉伸速率及拉伸比下结构演化行为。将X射线散射得到的薄膜样品的结晶度，取向度与拉伸力学数据耦合，可以得到外场参数与薄膜结构性能的关系。用于实验室模拟实际薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜工业加工的科学问题。

背景技术

高分子薄膜拉伸加工中，在一个方向拉伸时其垂直方向需要保持恒定的宽度。单轴拉伸时横向幅宽保持恒定，只在机器方向拉伸。双轴取向薄膜加工使用最广的异步拉伸加工中，机器方向和横向分别拉伸时，其对应的垂直方向也不发生应变，应变只是薄膜厚度方向产生并最终导致薄膜减薄。这种拉伸方式与单轴取向纺丝加工和通常流动场诱导结晶研究中外场的施加方式不同。据调研，还没有恒幅宽单向拉伸诱导高分子结晶的报道。显然，研制与结构检测实验站联用的恒幅宽拉伸原位装置是首要任务。

虽然有关流动场诱导结晶已有大量积累，但大都采用剪切流场，拉伸流动研究相对较少，而恒幅宽拉伸流动场诱导结晶的原位研究至今还未见有报道。针对薄膜拉伸加工的流场加载方式，研究恒幅宽拉伸流动诱导不同高分子的结晶动力学行为、应变速率与晶体取向和形态的关系。通过模拟实际薄膜拉伸加工条件，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能和最终使用性能的关系。总结出它们在薄膜拉伸加工中分别的规律，比较不同高分子材料拉伸行为、结构演化动力学和形态的差异，揭示薄膜拉伸加工的物理问题并提出解决思路和方案。

综上所述，与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置需要具有以下方面的特点：1、拉伸方式为单轴恒幅宽拉伸，拉伸时垂直拉伸方向幅宽保持不变；2、装置应该容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线散射线站联用；3、不同的高分子材料，工业加工的温度、速率及拉伸比不同，装置的温度、拉伸比及拉伸速率应连续可调。

发明内容

本发明的目的在于，提供一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置及实验方法。该拉伸装置具有容易拆卸和安装，便于和同步辐射X射线实验站联用；拉伸速率及拉伸比连续可调；拉伸方式为恒幅宽单轴拉伸；样品温度控制精确；拉力量程范围大，具有多通道实时数据采集等特点。可以得到薄膜样品的形态结构信息如结晶度、取向度及流变信息（拉力变化），获得外场参数与薄膜结构演化的关系。

本发明采用的技术方案为：一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置，包括高精度伺服电机，编码器，驱动器，滚珠丝杠，加热棒，温度控制器，拉力传感器，数据采集卡，Labview软件控制系统，其中：

高精度伺服电机驱动滚珠丝杠运动，将电机转动转化为直线运动，滚珠丝杠带动纵向夹头运动，实现对薄膜样品的拉伸，运行速度连续可调，能够很好地配合不同材料对拉伸速度的响应，横向夹头采用剪叉式机构，既保证样品在拉伸中幅宽保持恒定，同时满足夹头点随样品均匀移动，不干扰样品的纵向拉伸，拉伸过程中，拉力传感器跟踪拉力变化，Labview软件控制系统对伺服电机的控制和拉力传感器信号采集进行集成，能够进行同步控制与数据采集，拉力数据采集使用美国国家仪器公司生产的NINI-USB6008数据采集卡；薄膜拉伸温度由双通道温度控制器精确控制，样品加热腔设置两个热电阻，探测的温度信息反馈到温度控制器，温度控制器自动调节工作状态以达到精确控温的目的；氮气的通入能够保证薄膜温度的均匀。

其中，装置模拟实际薄膜拉伸加工条件时，实现对薄膜的拉伸比和拉伸速率的精确控制，且能保持薄膜幅宽恒定。同时能采集拉伸过程中拉力的变化，原位检测拉伸之后薄膜结构演化，揭示薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。

本发明另外提供一种与X射线散射联用的恒幅宽薄膜拉伸装置的实验方法，利用上述的恒幅宽薄膜拉伸装置，与同步辐射宽角X射线散射和小角X射线散射实验站联用，原位研究薄膜拉伸加工中结构演化行为与加工性能的关系。

该装置与X射线实验站联用时主要的实验步骤为：

步骤（1）、将电机驱动器分别与装置电机及控制电脑主机连接，将拉力采集控制柜分别与传感器及控制电脑主机连接，连接温度控制器与装置加热棒，开启电源；

步骤（2）、装夹高分子薄膜样品；

步骤（3）、打开Labview软件控制界面，设定电机的拉伸速率及拉伸时间；

步骤（4）、设定薄膜拉伸温度，待样品达到设定温度时，开启X射线光源，对样品实施拉伸，同时记录拉伸过程中拉力变化及拉伸后薄膜样品结构演化；